ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свободного малеинового ангидрида из "Методы анализа лакокрасочных материалов" В полиэфирных смолах иногда после окончания синтеза остается свободный малеиновый ангидрид — нежелательная примесь. Малеиновый ангидрид определяют фотоколориметрически по окраске комплекса малеинового ангидрида с диметиланилином в среде безводного ацетона Метод отличается простотой, точностью и хорошей воспроизводимостью. [c.222] Ацетон, безводный, дважды перегнанный над прокаленным сульфатом натрия. [c.222] Диметиланилин, ч., перегнанный, бесцветный. [c.222] Малеиновый ангидрид, дважды возогнанный. [c.222] Построение калибровочного графика. Для приготовления стандартного раствора малеинового ангидрида, содержащего в 1 мл точно 1 мг малеинового ангидрида, навеску малеинового ангидрида 0,1 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в безводном ацетоне и переводят раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл. Доводят объем раствора ацетоном до метки и перемешивают. [c.222] Отмеривают в сухие мерные колбы емкостью 10 мл (с интервалом 0,5 мл) от 0,5 до 3,5 мл стандартного раствора, добавляют ацетон, так чтобы объем раствора в каждой колбе стал 4,00 мл, перемешивают, вносят по 5 мл диметиланилина и доводят объем раствора ацетоном до метки. Перемешивают раствор и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с синим светофильтром при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график. [c.222] Ход определения. Навеску полиэфирной смолы 0,1—0,5 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 25 мл и растворяют в 3—3,5 мл ацетона при температуре не выше 40 °С. Содержимое стакана переводят в колбу емкостью 10 мл и несколько раз ополаскивают стакан малыми порциями ацетона, сливая их в пикнометр или колбу. На ополаскивание стакана должно уйти не более 1,0—1,5 мл ацетона. Добавляют в колбу 5 мл диметиланилина, доводят до метки ацетоном и через 5 мин фотометрируют раствор в условиях, описанных для получения калибровочного графика. [c.222] Вернуться к основной статье