ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод с применением флороглюцина из "Методы анализа лакокрасочных материалов" Метод основан на фотоколориметрическом определении окрашенных продуктов взаимодействия гидрохинона и хинона с флоро-глюцином в присутств-ии карбоната натрия. [c.343] Гидрохинон, X. ч., стандартный раствор в стироле, содержащий ОЛ мг гидрохинона в 1 мл (гидрохинон вследсгвие окисления всегда содержит хинон поэтому хинон дополнительно не вводится). [c.343] Карбонат натрия, х.ч., 15%-ный раствор. [c.343] Едкий натр, х. ч. или ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.343] Стирол, очищенный от ингибитора. Стирол встряхивают несколько раз в делительной воронке с водным раствором едкого натра, промывают несколько раз водей до нейтральной реакции, сушат над прокаленным сульфатом натрия и перегоняют при пониженном давлении (2—4 мм рт. ст.), собирая фракцию с т. кип. 52—54 °С. [c.343] Флороглюцин, ч., 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный. [c.343] Построение калибровочного графика. В мерные цилиндры с пришлифованными пробками емкостью 10 мл отмеривают из микробюретки от 0,05 до 0,45 мл (с интервалом 0,05 мл) раствора гидрохинона в стироле. В каждый цилиндр приливают пипеткой по 3 мл воды и сильно взбалтывают, затем вводят микропипетками по 0,20 мл раствора флороглюцина и 0,20 мл раствора карбоната йатрия. Объем водных фракций доводят водой до 4 мл и снова взбалтывают. Через 30 мин доводят объем водньи фракций до 10 мл. Отстоявшийся прозрачный окрашенный в красный цвет водный слой отбирают из каждого цилиндра пипеткой и по очереди помещают в кювету с толщиной слоя 10 мм. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с фиолетовым светофильтром 2 при длине волны 413 нм. Раствором сравнения служит вода. По полученным данным строят калибровочный график. [c.343] Ход определения. Навеску технического стирола 0,15—0,20 г берут из капельницы по разности с точностью 0,0002 г и помещают в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой емкостью 10 мл. Добавляют пипеткой 3 мл воды и по 0,20 мл растворов флороглюцина и карбоната натрия и взбалтывают. [c.343] Дальнейшее определение проводят, как описано при построении калибровочного графика. Содержание гидрохинона и хинона в анализируемой пробе находят по калибровочному графику. [c.343] Точность метода 3% чувствительность 0,5 мкг/мл. [c.343] Вернуться к основной статье