ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ацетилена и других углеводородов из "Получение кислорода Издание 5 1972" Пробы жидкости ИЗ куба нижней колонны (по 0,5 л) отбирают в стеклянную колбу емкостью 0,6 л, также помещенную в деревянный ящик со шлаковой ватой. [c.672] Ацетилен в жидком кислороде определяют конденсационно-колориметрическим способом (рис. 13.24). Поместив соответствующее количество анализируемого жидкого кислорода в колбу 5, закрывают ее пробкой с двумя стеклянными трубками 4. Затем колбу присоединяют к стеклянному змеевику-конденсатору 6 при помощи резинового шланга и закрывают кран 3. Пробку и кран предварительно испытывают на герметичность. [c.672] Для предупреждения возможной конденсации кислорода в змеевике рекомендуется вводить в колбу 5 газообразный азот (через реометр со скоростью 250—300 мл мин), который затем удаляется вместе с кислородом через змеевик в атмосферу. [c.673] По мере испарения кислорода колбу 5 освобождают от изоляции. Перед окончанием испарения колбу полностью вынимают из ящика. Продолжительность испарения всей пробы 1,5—2 ч. Необходимо следить, чтобы змеевик-конденсатор был полностью погружен в жидкий кислород. [c.673] После испарения из колбы всей жидкости аппаратуру в течение 4—5 мин продувают азотом из баллона 2 через редукционный вентиль 1 или азотом, отбираемым непосредственно из-под крышки конденсатора воздухоразделительного аппарата, для удаления из аппаратуры кислорода и вытеснения в змеевик 6 оставшегося в колбе ацетилена. [c.673] Продувку производят медленным током азота (1—2 пузырька в сек) содержание кислорода в продувочном азоте не должно превышать 3—7%, так как кислород мешает определению, придавая поглотительному раствору синюю окраску. [c.673] По окончании продувки к змеевику присоединяют два поглотителя 8, в которых находится по 10 мл поглотительного раствора, смешанного с 2%-ным раствором желатины. Змеевик вынимают из сосуда, отогревают и систему вновь продувают азотом. Ацетилен при этом испаряется и вместе с азотом попадает в поглотители. Скорость поступления газа в поглотительные сосуды не должна превышать 1—2 пузырька в сек. Раствор во втором (контрольном) поглотителе не должен окрашиваться при появлении окраски в нем следует уменьшить скорость поступления газа в поглотители. После отогрева змеевика-конденсатора до комнатной температуры систему дополнительно продувают медленным током азота в течение 5—8 мин. [c.673] В результате взаимодействия ацетилена с поглотительным раствором получается раствор ацетиленистой меди красновато-фиоле-тового цвета. Чем больше ацетилена содержится в пробе, тем гуще окраска раствора. Для количественного определения ацетилена используют стандартные (образцовые) растворы, которым придана окраска, соответствующая окраске с известным содержанием ацетилена. Путем сравнения окраски поглотительного раствора с окраской образцов определяют содержание ацетилена в пробе жидкого кислорода. [c.673] Способ приготовления шкалы стандартных растворов описан в ГОСТ 6331—68 Кислород жидкий технический и медицинский . [c.673] Общее количество ацетилена в пробе равно сумме количеств его в двух поглотителях и выражается в кубических сантиметрах ацетилена на 1 л жидкости. [c.674] Сравнивать с образцами можно только такие растворы, содержание ацетилена в которых не превышает 0,1 мл. Растворы, содержащие более 0,1 мл ацетилена, разбавляют дополнительным количеством поглотительного раствора для получения менее интенсивной окраски разбавление можно производить не более чем 1 4. Таким образом, при отборе на анализ 0,25 л жидкости этим методом можно определить до 1,6 мл ацетилена в 1 л анализируемой жидкости. [c.674] Примеры 1. При сравнении неразбавленных поглотительных растворов окраска их соответствовала окраске стандартных растворов, содержащих 0,09 и 0,02 см ацетилена. [c.674] Чтобы отнести полученные в обоих случаях результаты анализа к 1 л анализируемой жидкости, их нужно умножить на четыре. Следует учесть, что действительное содержание ацетилена в жидком кислороде из конденсатора будет на 5%, а в жидкости из куба— на 15—20% ниже определенного анализом, так как при отборе пробы жидкость частично испаряется. Поэтому полученные результаты анализа жидкого кислорода из конденсатора следует умножить на коэффициент 0,95, а результаты анализа жидкости из куба — на коэффициент 0,8. [c.674] Хроматографический метод . Конденсационно-колориметрический метод определения содержания ацетилена довольно длителен, поэтому разработан хроматографический метод, позволяющий с большой точностью установить содержание ацетилена и других углеводородов (от Сг до Сб) в кислороде, воздухе, азоте и инертных газах. При этом длительность анализа сокращается. [c.674] Затем с помощью детектора 8, питаемого водородом, производят хроматографический анализ, результаты которого записываются на ленту самописцем 14 в виде кривой с пиками различной высоты, соответствующими содержанию определяемых примесей. Подаваемое количество смеси и водорода регулируют по ротаметрам 3 н 11. Секундомером определяют время пропускания смеси и появления отдельных пиков. Полученную кривую расшифровывают по данным ранее сделанной калибровки хроматографа для смесей с известными концентрациями примесей углеводородов, пользуясь для этого графиками и таблицами, сделанными при калибровке. Общая продолжительность анализа составляет 45—60 мин, из которых 10 мин занимает отбор пробы и 10—12 мин охлаждение адсорбента. [c.675] Прибор для быстрого определения ацетилена показан на рис. 13.26. Он представляет собой шаровой стеклянный сосуд с пальцеобразным отростком, на дно которого помещают кусочек стеклоткани марки 60/70 или 40/70 ЭСРБ, размером 10X25 мм. На шаровой части сосуда наносится метка, соответствующая объему 125 мл. Сосуд для анализа охлаждают погружением на 1—2 мин в сосуд Дьюара с жидким кислородом или азотом так, чтобы жидкость не попала внутрь сосуда. [c.676] Вернуться к основной статье