ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титр и метрический анализ из "Практикум по аналитической химии" Колба мерная вместимостью 100 мл. Стакан вместимостью 300 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Установка для электроосаждения. [c.65] Выполнение работы. В стакан вместимостью 300 мл переносят анализируемый раствор, содержащий не более чем по 0,1 г меди и никеля, приливают 14-16 мл 2М раствора НКОз и 6 мл разбавленного (1 4) раствора Н2804. Стакан с раствором помещают на кольцо штатива и погружают в него электроды. Электроды предварительно очищают и высушивают катод взвешивают на аналитических весах. [c.65] Сетчатый катод 1 (рис. 8.1) закрепляют так, чтобы он не касался дна и стенок стакана и находился на одинаковом расстоя= НИИ от них. Анод 2 закрепляют в центре сетчатого катода. [c.65] В противном случае в стакан добавляют еще дистиллированной воды и продолжают электролиз до тех пор, пока проба на полноту осаждения меди не даст отрицательного результата. [c.66] Добивщись полного осаждения меди, приступают к промыванию электрода. При этом выключать источник тока нельзя, так как иначе вьщеленная на катоде медь начнет растворяться. [c.66] Промывание электрода производят следующим образом. Поднимают горизонтальный стержень щтатива, несущий клеммы с укрепленными на них электродами, вынимают из штатива стакан с раствором, быстро заменяют его пустым стаканом и сейчас же тщательно промывают электрод струей дистиллированной воды из промывалки. [c.66] После этого выключают ток и вынимают электроды из клемм. Катод помещают на листок фильтровальной бумаги, чтобы с него стекла вода, затем промывают катод спиртом, высушивают и взвешивают. [c.66] Разность масс катода после электролиза и до него равна массе вьщеленной меди. [c.66] Оставшийся после выделения меди раствор вместе с первой порцией промывных вод выпаривают для удаления HNOз на песочной бане в вытяжном шкафу до появления белого дыма 80з. С этой целью раствор переливают в фарфоровую чашку, ополаскивая стенки стакана дистиллированной водой, и нафевают так, чтобы раствор испарялся, но не кипел, поскольку при кипении неизбежно разбрызгивание. [c.66] После выпаривания практически досуха содержимое чашки охлаждают, осторожно растворяют в 25-40 мл дистиллированной воды и нагревают до полного растворения всех солей. Раствор переносят в стакан для электролиза, ополаскивают чашку 2-3 раза 10-ю мл воды, которую собирают в тот же стакан. [c.66] Приступая к электролитическому выделению никеля из раствора, вновь готовят электроды, обрабатывая их горячей разбавленной (1 1) НЫОз, промывая, высушивая и взвешивая их, как при определении меди. Собрав установку, подают на электроды напряжение 3,5-4 В и проводят электролиз. [c.67] Увеличивать продолжительность электролиза не следует, так как при этом может начаться растворение платинового анода, а перешедшая в раствор платина будет осаждаться на катоде, вследствие чего результат анализа окажется завышенным. [c.67] По окончании определения осажденный на катоде никель растворяют при кипячении в течение 15 мин в разбавленном (1 1) растворе HNOз. Если при этом появляются черные хлопья, то вместе с никелем происходит частичное растворение платинового анода. В таком случае определение приходится считать неудавшимся, его необходимо повторить, следя за тем, чтобы электролиз продолжался по времени не больше, чем следует. [c.67] Вернуться к основной статье