Титр и метрический анализ

В объемном анализе имеет значение возможно более точное измерение объемов как титруемого раствора, так и титрующего раствора. Основной единицей для измерения объемов принят истинный литр. Истинный литр — объем, занимаемый при 3,98° С массой в 1 кг химически чистой воды, не содержащей растворенных газов, при нормальном атмосферном давлении (760 мм рт. ст.). Литр служит единицей измерения объема жидких и сыпучих тел в метрической системе мер. В объемном анализе литром как единицей измерения пользуются при титровании [c.457]

Как уже отмечалось, в кулонометрии при контролируемом потенциале определяемое вещество, как правило, претерпевает электрохимическую реакцию непосредственно на поверхности рабочего электрода, потенциал которого сохраняется постоянным. Одпако кулонометрические определения можно вести иначе, — контролируя не потенциал рабочего электрода, а силу тока, протекающего через электролитическую ячейку. При этом в электролит добавляют вещество, из которого электрохимически получается некоторый промежуточный компонент, способный сравнительно быстро и стехиометрически реагировать с определяемым веществом или ионом. Например, если в электролит введены бромистый кэлий и 8-оксихинолин (или какое-нибудь другое соединение, вступающее в реакцию с бромом), то при пропускании через ячейку постоянного тока па аноде будут окисляться бромид-ионы с образованием элементарного брома. Последний, естественно, вступит во взаимодействие с 8-оксихинолином и в результате в ячейке свободный бром не будет накопляться до тех пор, пока весь 8-оксихинолин не прореагирует с бромом. Таким образом, получается картина, сходная с обычным титри-метрическим определением, с той разницей, что титрующее вещество (титрант) получают в ходе самого титрования. По этой нри-чипе такой вариант кулонометрического анализа обычно называют кулонометрическим титрованием. Электрод, на котором получают (генерируют) титрант, называют рабочим генераторным электродом, а ток, служащий непосредственно для генерирования титранта, называют генераторным током. Титрант, получаемый в ходе титрования, называют электрогенерированным, а реагент, из которого этот титрант получают, иногда называют генерируемым реагентом. [c.30]

Применение фотоэлектроколориметров и спектрофотометров позволяет решать достаточно просто многие сложные аналитические задачи. Так, фотоэлектроколориметры удобно применять в титри-метрическом анализе, например, при титровании сильноокрашен-ных растворов, когда визуальное наблюдение перехода окраски индикатора затруднено. В этих случаях установление точки эквивалентности фотоэлектрическим путем значительно точнее, а также в тех случаях, когда конечная точка титрования отмечается слабо заметным ослаблением или усилением окраски титруемого вещества. Кроме того, с помощью этих приборов можно, не прибегая к операциям разделения, одновременно определять несколько веществ в растворе. [c.37]

Несмотря на сравнительную простоту объемного метода, занимающего важное место в аналитической химии вообще, в аналитической химии плутония он занимает пока более скромное место. Это связано, по-видимому, в первую очередь с существованием радиометрического метода, одного из наиболее избирательных и простых методов определения плутония. Ограничения радиометрического метода анализа, связанные с зависимостью результатов от изотопного состава плутония, толкают к развитию других методов определения плутония, в том числе и титри-метрических методов. [c.178]

С целью выбора ускоренного метода, позволяющего устанавливать количество серы в нефтяном коксе с достаточной степенью точности, были рассмотрены имеющиеся способы определения содержания серы в углеродистых материалах. Используются также различные вариации метода Шенигера — сжигание пробы в колбе в атмосфере кислорода [3] и комбинации этого метода с титри-метрическим определением серы [4]. Но, несмотря на быстроту и хорошую воспроизводимость результатов анализа, метод Шенигера не способен конкурировать с весовым методом Эшка, так как сжигание в ограниченном объеме кислорода не может гарантировать полное сгорание пробы кокса. [c.240]

На лекции по количественному анализу обычно рассматривают основные задачи гравиметрического и титри-метрического определений, основы физико-химических и физических методов анализа, приводят классификацию методов по количеству определяемого вещества, демонстрируют технику выполнения анализа [1—8]. [c.68]

Во-вторых, целесообразно и далее изменять долю отдельных методов анализа в учебном курсе. Доля гравиметрических и титри-метрических методов — со всей относящейся к ним теорией — должна уменьшаться, а доля физико-химических и физических методов — расти. [c.6]

Наконец, в том случае, когда определяемое вещество не взаимодействует с рабочим раствором или взаимодействует в нестехиометрическом соотношении, используют титрование методом замещения. Здесь анализируемое вещество переводят в химическое соединение, которое можно титровать рабочим раствором. Этот прием используют, например, при иодо-метрическом анализе окислителей. [c.120]

При исследовании состава органических веществ подземных вод изучают раздельно летучие и нелетучие соединения. Общее содержание веществ в отдельных фракциях определяют, как правило, по содержанию органического углерода. Основные методы определения сводятся к сожжению органических веществ в присутствии различных окислителей непосредственно в водной среде или в осадке, полученном после выпаривания. Продукты, образованные при этом, улавливают различного рода поглотителями, затем определяют количество углекислого газа, получившегося при сжигании. Наиболее часто оканчивают анализ титри-метрически. > [c.84]

В основе гравиметрических (весовых) методов лежит точное измерение массы продуктов реакции. Основная операция весового анализа — взвешивание на аналитических весах. В основе титри-метрических (объемных) методов лежит измерение объема раствора реагента с известной концентрацией, израсходованного на взаимодействие с анализируемым веществом. По расходу реагента на основании закона эквивалентов вычисляют количество анализируемого вещества. Основная операция в объемном анализе — титрование, т. е. постепенное добавление раствора реагента к анализируемому раствору. Отсюда происходит другое название этого метода — тит-риметрический метод количественного анализа. [c.95]

Однако химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Например, они недостаточно чувствительны для определения некоторых примесей в исследуемых материалах. Помимо этого,гравиметрические определения слишком длительны, а титри-метрические имеют ограниченную область применения. Поэтому в настоящее время много внимания уделяют разработке новых, более чувствительных и быстрых ( экспрессных ) методов анализа. Наиболее перспективны в этом отношении физико-химические и физические методы. [c.255]

Определение углерода и водорода с титри-метрическим способом окончания при продолжительности анализа 6 мин. [c.104]

Антибиотики обычно определяют с помощью турбидиметрического или титри-метрического микробиологического анализа, однако методики такого определения довольно сложны и непригодны для экспрессных анализов. [c.29]

Этот прибор предназначен для проведения того же вида анализа, что и титрометр БЧ-2, но с использованием кулоно метрического способа генерации титрующего вещества (брома). Здесь особенно рельефно выявляются преимущества кулонометрического титрования [c.190]

Сочетание ацидиметрического и иодатного методов [1]. В присутствии аммиака или какого-либо другого основания метод прямого титрования кислотой не позволяет определить истинное содержание гидразина. Однако сочетание ацидиметрического и оксиди-метрического методов, примененных последовательно при анализе одного и того же образца, дает возможность определить как общее содержание оснований, так и содержание гидразина в смеси. Например, после титрования раствора гидразина стандартным раствором кислоты он может быть оттитрован с помощью иодатного метода. Различие в обоих титрах указывает на количество содержащихся в анализируемой пробе остальных основных компонентов. Точность этого метода характеризуется данными, приведенными в табл. 42. [c.151]

Химическое исследование продажной соды в большинстве случаев сводится только к определению ее алкали метрического содержания или титра в исключительных случаях, а также время от времени, для контроля ее, производят и полный химический анализ. [c.318]

АЛКАЛИМЕТРИЯ И АЦИДИМЕТ-РИЯ методы количественного титри-метрического анализа, основанные на использовании реакции нейтрализации (титрование растворами кислот растворов щелочей и наоборот). [c.15]

Спектрофотометрическое титрование — группа методов титри-метрического анализа, в которых конечная точка титрования определяется по изменению оптической плотностм раствора. При этом используют все реакции, встречающиеся в титриметрии кислотно-основные, осаждения, окислительно-восстановительные и особенно широко — комплексообразования (в первую очередь с различными комплексонами). [c.216]

Бюретки (рис. 4) обычно применяют при объемном (титри-метрическом) анализе для титрования окончательно подготовленных растворов анализируемого материала (см. гл. IV). Они представляют собой узкие цилиндрические сосуды, на которых нанесены метки, позволяющие отмерить объем титрованного раствора с точностью до 0,01—0,02 мл (из микробю- [c.7]

Проблемы, связанные с титриметрическим микроанализом.. Существует два подхода к использованию микрометодов в титри-метрическом анализе, основанном на химической реакции, которая может использоваться как в макро-, так и в микрометодах. Можно при сохранении принятых концентраций растворов реагентов подбирать подходящую аппаратуру для проведения операций в уменьшенном масштабе. Другой подход состоит в использовании мак-роаналитической аппаратуры при пропорциональном уменьшении концентраций растворов. [c.40]

В табл. 1.1 приведена классификация методов аналитической хим ии. Первую группу составляют химические методы анализа, в основе которых лежит изменение энергии химической реакции. В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения экспериментатор может либо наблюдать непосредственно (визуально), например появление окраски или выпадение осадка, либо измерять такие велич-ины, как расход реагента, массу образующегося продукта и т. д. Если в основе метода лежит измерение массы одного из продуктов реакции, то такой метод называют гравиметрическим.. Если определяют объем затраченного реагента с точно известной Концентрацией, то такой метод называют титри-метрическим. Титриметрические методы классифицируют по типам реакций, лежащих в их основе кислотно-основные, окислительновосстановительные, комплексообразования и осаждения (см. разд. 7.6.2). В газоволюмометрическом методе избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения. Зависимость скорости химической реакции от концентраций реагирующих веществ лежит в основе кинетических методов анализа. [c.11]

Л1еркаптаны (тиоспирты) — органические сернистые соединения общей формулы R—SH, где R—радикал (СНз—, СаН — и т. д.). Обладают неприятными запахом. Меркуриметрия — титри.метрический метод количественного анализа, основанный на применении раствора солей ртути (II). Последняя образует с определенными ионами малодиссоцинрующие комплексные соединения. [c.81]

Васильев В.П. Аналитическая химия, в 2 кн. Кн. 1. Титри-метрические и гравиметрический методы анализа. - 2-е изд., нерераб. и дон. - М. Дрофа, 2002. - 368 с. [c.60]

Общеизвестные методы анализа дозировочных форм часто требуют для определения активной составной части дозы, отделения инертного связующего вещества и изоляции материалов, использованных при изготовлении дозировочных форд1. Это касается не только твердых проб в жидких дозах. Инертное вещество разбавителя или сбязующего материала часто мешает использованию визуальных индикаторов при проведении анализа титри-метрическим методом или загрязняет электроды в случае проведения анализа потенциометрическим методом, и поэтому требуется предварительное отделение определяемой активной формы. Для проведения термометрического титрования такого отделения не требуется. [c.122]

Чем же привлекли ИСЭ внимание столь большого числа ученых, конструкторов и потребителей продукции названных фирм ИСЭ — современный инструмент химико-аналитического контроля, в принципе позволяющий определить показатель активности любого иона X (рХ) так же легко, как определяют pH раствора со стеклянным электродом и даже с тем же измерительным прибором — рН-метром без разрушения и обработки образца, зачастую даже без отбора пробы, на месте (in situ). Это — так называемая прямая потенциометрия. При минимальной обработке пробы, гораздо менее трудоемкой, чем для определения каким-нибудь классическим способом, и применении одного из титри-метрических методов (косвенная потенциометрия) возможности анализа с использованием ИСЭ еще больше расширяются. Но главным преимуществом ИСЭ остается их пригодность для непрерывного автоматического контроля состава растворов, что отвечает потребностям современной технологии и лабораторного исследования. [c.6]

Количественный анализ соединений цинка проводят титри-метрическим методом. Нерастворимые в воде соединения цинка, содержащиеся в пигментах, переводят в водорастворимые соли цинка и титрованием определяют их содержание в пигментах. Ниже приводится метод комнлексонометрического титрования трилоном Б, позволяюнщй в ряде случаев определять одни катионы в присутствии других, не прибегая к их разделению [3]. [c.188]

Эти методы применяют, как правило, при определении макроколичеств измеряемого иона, поскольку в этом случае особенно важна прецизионность анализа. Точность определения в титри-метрических методах определяется тем, что в конечной точке титрования (КТТ) изменение потенциала электрода значительно превосходит градиент электродной функции, и поэтому погрешности определения величин Ед, Е и 5, от которых зависят погрешности прямых потенциометрических измерений, вносят меньший вклад в погрешность анализа с помощью титриметри-ческих методов. [c.8]

В пособие включено краткое описание основ фотоколо риметрии, колориметрии, нефелометрии и рефрактометрии способов вычисления результатов анализа веществ титри метрическими методами и проведения контрольных опытов [c.4]

Очень малые концентрации углекислоты определяются титри-метрически. Приготовляется раствор щелочи и в холостом опыте находится его титр. Через раствор. с эффективным барботажем (обычно через ряд последовательно соединенных склянок) пропускается известное количество анализируемого газа. Затем производится повторное титрование раствора и рассчитывается количество поглощенной углекислоты. Наилучщим поглотителем углекислоты является раствор Ва (ОН)2 (баритовая вода). Анализ может быть осуществлен на титриметрическом газоанализаторе СВ-7633. Углекислота поглощается водным раствором барита с концентрацией 0,005 N, затем ее титруют 0,005 N раствором НС1. Чувствительность анализатора 10 %. [c.292]

Так, например, фосфат-ионы осаждают в виде MgNH4P04, осадок отделяют от раствора, растворяют в кислоте и комплексоно-метрически титруют ионы магния. Анализ можно завершить также комплексонометрическим титрованием избытка ионов магния в растворе после отделения осадка. [c.227]

Наиболее простым примером применения ионитов в комплексометрии является удаление анионов, мешающих определению катионов или, наоборот, удаление катионов при определении анионов. Несколько работ было посвящено выделению фосфатов при комплексо метрическом определении кальция и магния. Мэсон [4] пропускал анализируемый раствор через столбик катионита (цеокарб 215). Катионитом адсорбируется кальций, а фосфаты и другие анионы остаются в фильтрате. После этого кальций вымывают соляной кислотой и титруют его в фильтрате комплексоном П1. Метод Брунисгольца, Гента и Платнера [5], а также Герке, Афспрунга и Ли [6] более прост анализируемый раствор пропускают через анионит (амберлит IR-4B), который захватывает мешающие фосфаты, а в фильтрате комплексо метрически титруют кальций или магний. Эти методы нашли применение в основном при определении обоих катионов в биологических материалах в различных растениях, молоке, моче, сыворотке и т. д. Метод с применением анионитов очень удобен для проведения серийных анализов. Этот метод оказался более простым и быстрым, чем классический метод с применением щавелевой кислоты. [c.248]

Для определения сульфата при его содержании 2—5 мг можно применить кондуктометрический метод [200]. Метод основан на осаждении сульфата бария избытком стандартного раствора ацетата бария в среде уксусной кислоты и последующем кондукто-метрическом титровании неизрасходованного ацетата стандартным раствором хлорной кислоты. Кондуктометрическое титрование сульфатов можно применять в разных областях науки и техники. Например, этот метод использован для анализа клинкера портландцемента (после предварительного пропускания раствора образца через катионообменную колонку) [201]. Сульфат в виде H2SO4 титруют стандартным раствором КОН, используя высокочастотное кондуктометрическое титрование. [c.553]

Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующих-ся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество бpOiмa, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодо-метрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.317]

Количественное определение аммиака осуществляют, алкали-метрическим или иодометрическим методом. Самым старым является метод, по. которому аммиак поглощают избытком 0,01 н. раствора НС1, прокипяченного для удаления СОг избыток соляной кислоты титруют щелочью в присутствии индикатора— метилового красного [554]. Для анализа этим методом необходимо готовить и хранить раствор едкого натра, свободный от СОг, что сопряжено с определенными трудностями. Поэтому Винклер [723] применил для поглощения аммиака 4%-ный раствор борной кислоты. Титрование аммиака в растворе борной кислоты в присутствии метилового красного основано на том, что этот индикатор в присутствии борной кислоты принимает красную окраску, интенсивность которой зависит от концентрации борной кислоты. Эта окраска отчетливо изменяется под влиянием минимальных количеств щелочей или минеральных кислот. При титровании первоначально желтый или оранжевый цвет переходит в красный все большей интенсивности. В точке эквивалентности интенсивность окраски максимальна. Таким образом, во время титрования нет четкого перехода от желтой окраски к красной. В точке эквивалентности красный цвет идентичен с цветом (раствора Н3ВО3 одинаковой К01нцен-трации и с таким же количеством индикатора. Для точности установления конца титрования в качестве свидетеля необходимо пользоваться раствором с таким же содержанием Н3ВО3 и индикатора, взятым в таком же объеме, что и титруемая проба [688]. [c.87]

В случае анализа растворимых в спирте полиамидов в качестве растворителя применяют 72%-ный этиловый спирт растворение ведут при нагревании в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором соляной кислоты до достижения точки эквивалентности, пользуясь микробюреткой. По объему 0,1 н. раствора соляной кислоты, необходимой для достижения точки эквивалентности, вычисляют количество концевых аминогрупп. Менее точным методом является кондукто-метрическое титрование. [c.208]

Определение натрия в солевой фазе производилось как волюмо-метрическим методом, так и путем титрования 0,1 н. раствором НС1. Анализ таких сплавов проводился по обычному методу для ускорения разложения сплава добавлялась ртуть, полученные растворы титровали 0,1 н. раствором НС1. Ввиду того, что использовались относительно большие навески сплава (около 500 г), содержание натрия в нем в ходе опыта практически не изменялось. В табл. 1 приведены средние результаты определения равновесных [c.106]

Инструментальную индикацию точки эквивалентности при определениях А1 применяют Пршибил и др. [51(15)], которые потенцио-метрически титруют избыток ЭДТА раствором железа. Пашак и Допплер [57(29)] использовали этот метод для анализа смеси Ре—Сг—А . Сайо в короткой заметке [54(41)] отмечает, что точку эквивалентности можно зафиксировать потенциометрически при об- [c.188]