ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитрит-ионов из "Практикум по аналитической химии" Колба мерная вместимостью 100 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Стакан вместимостью 300-400 мл. Воронка стеклянная. Фильтр бумажный (белая лента). Цилиндр мерный вместимостью 100 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. [c.109] Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют водой до метки. Аликвоту раствора (20 мл) переносят в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 0,5 мл концентрированной H l, 100-120 мл воды, 10 мл 5%-го раствора щавелевой кислоты и 1-2 капли метилового оранжевого. Жидкость нагревают до 70-80 С и медленно, по каплям, при постоянном перемешивании, нейтрализуют 2,5%-м раствором аммиака до исчезновения розовой окраски раствора. Стакан переносят на песочную или водяную баню и осадку дают отстояться раствор над осадком должен быть прозрачным. [c.109] Охладив раствор до комнатной температуры, переносят осадок из стакана на фильтр. Стакан несколько раз (3-4) промывают дистиллированной водой, сливая ее через фильтр. Осадок на фильтре промывают холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на оксалат-ионы при испытании нитратом серебра. Переносить нацело осадок из стакана на фильтр не нужно, так как последующее растворение осадка производится в том же стакане. По окончании промывания фильтр с осадком развертывают на стенке стакана, в котором проводилось осаждение. Осадок смывают с фильтра в стакан с 50 мл 10%-го раствора H2SO4 и разбавляют до 100 мл водой. Раствор нафевают до 70-80 °С и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. [c.109] Сбрасывают фильтр в раствор и, если при этом раствор обесцветился, продолжают титрование до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [c.110] Колба мерная вместимостью 100 мл. Бюретка вместимостью 2. 5 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Колба коническая вместимостью 250 мл. Стаканчик весовой (бюкс). Цилиндр мерный вместимостью 20 мл. [c.110] Выполнение работы. На аналитических весах взвешивают навеску анализируемого вешества, содержащего нитрит-ион. Навеску из весового стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Этим раствором заполняют бюретку. [c.110] В колбу для титрования помещают 20 мл стандартного раствора перманганата калия, прибавляют 15-20 мл 20%-го раствора серной кислоты, смесь слегка подогревают и титруют раствором нитрита до обесцвечивания. По бюретке фиксируют расход раствора нитрита на титрование (Vj). [c.110] Для нейтрализации образующейся в процессе титрования кислоты в раствор вводят небольшое количество ZnO. [c.111] Колба мерная вместимостью 100 мл. Колба коническая вместимостью 600-700 мл. Пипетка вместимостью 20 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. [c.111] Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 20 мл раствора в коническую колбу вместимостью 600-700 мл, добавляют 400 мл горячей дистиллированной воды, нагревают до кипения. Горячий раствор нейтрализуют оксидом цинка, добавляя небольшой избыток его (раствор при взбалтывании получается мутно-белым при отстаивании на дне колбы ZnO собирается в виде белого пятна диаметром не более 1-2 см. Большой избыток ZnO вреден - он замедляет коагуляцию осадка МпОг). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вновь доводят до кипения. Горячий раствор быстро титруют перманганатом калия до появления устойчивой в течение 50 с розовой окраски раствора. Образовавшийся осадок МпОз собирается на дне колбы в виде темно-бурых хлопьев. При хорошей коагуляции он практически не мешает определению точки эквивалентности. [c.111] Особое внимание следует обратить на коагуляцию МпОг. В ходе титрования может образоваться коллоидный раствор (желтый, бурый, красно-бурый), который разрушается при сильном нагревании и интенсивном перемешивании. Поэтому в ходе титрования пробу при необходимости подогревают. [c.111] Ионы Ре2+ титруют затем стандартным раствором перманганата калия. [c.112] Колба мерная вместимостью 1000 мл. Колба мерная вместимостью 250 мл. Колба коническая вместимостью 250-300 и 500 мл. Пипетка вместимостью 25 мл. Цилиндр мерный вместимостью 100 мл. Механический ротатор. [c.112] Выполнение работы. Методом отсыпания взвешивают точную навеску цинкового порошка (0,50 0,05 г) в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют мерным цилиндром 50 мл селективного растворителя, закрывают пробкой и помещают в механический ротатор. Непрерывно встряхивают содержимое колбы в течение 40 мин, после чего, обмывая стенки колбы, приливают еще 35 мл селективного растворителя и продолжают перемешивать еще 20 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой. [c.112] Для титрования отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 250 мл серной кислоты (1 20), 5 мл фосфорной кислоты и титруют раствором перманганата калия до бледно-розовой окраски (К ). Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами, за исключением цинкового порошка (У2). [c.113] ХПК - это масса кислорода в (миллиграммах), необходимая для окисления веществ, содержащихся в 1 л исследуемой воды (мг 0/л). [c.113] Вернуться к основной статье