ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ мономеров из "Акриловые полимеры" Содержание метилметакрилата определяют методом бромирования, основанным на присоединении брома по месту двойной связи мономера. [c.136] Метилметакрилат растворяют в уксусной кислоте и обрабатывают бро.мид-броматной смесью с добавкой соляной кислоты. Иод, вытесненный из иодида калия избытком брома, оттитровы-вают раствором тиосульфата натрия. [c.136] Перегоняют 100 мл метилметакрилата, отмечая температуру в начале и конце отгонки каждых 5 объемн. % вплоть до 95% от взятого объема. Необходимо, чтобы первые 5 мономера были перегнаны при температуре не ниже 98 °С. [c.136] Кислотность определяют по количеству 0,1 н. спиртового раствора гидрата окиси калия, пошедшего на титрование навески мономера в присутствии фенолфталеина. [c.136] Если присутствуют свободные кислоты, то их определяют ал-калиметрически, и полученную величину вычитают из общего числа омыления. [c.136] Мономер взбалтывают с водным раствором гидрата окиси натрия. Нестабилизированный метилметакрилат не должен вызывать окрашивания нижнего водного слоя. [c.137] Анализируемый метилметакрилат обрабатывают концентрированной серной кислотой, которая не должна при этом окрашиваться в красный или коричневый цвет. [c.137] Пробу мономера подкисляют азотной кислотой и смешивают с нитратом серебра. Допускается лишь слабое помутнение. [c.137] Для количественного анализа эфиров акриловой и метакриловой кислот и прочих мономеров может быть использован ряд других методов, описанных ниже. [c.137] Метод пригоден для определения чистоты метакрилатов и акрилатов, в частности высших эфиров обоих рядов, которые не растворяются в разбавленных водных растворах уксусной кислоты. [c.137] Для количественного определения акрилатов и метакрилатов используют, кроме того, метод гидрирования мономера по месту двойных связей [3]. Рассмотренные методы определения содержания мономеров иногда применяют как дополнительные при хроматографическом анализе [4]. [c.138] Отмеривают 5 мл метилметакрилата и ОЛ мл чистого бензола. Раствор впрыскивают шприцем в колонку, помещенную в термостат. В течение 20—30 мин снимают хроматограмму. По максимальным высотам пиков метанола, метилового эфира а-оксиизомасляной кислоты и бензола и соотношению площадей полученных пиков вычисляют содержание указанных примесей в весовых процентах. [c.138] Перед количественным определением каждой примеси строят градуировочные графики. Исследуемые примеси и метилметакрилат берут в различных соотношениях, причем они должны иметь высокую степень чистоты. [c.138] Этим методом можно анализировать также примеси в мономере, полученном деполимеризацией. Поэтому газовая хроматография находит применение при идентификации отдельных компонентов сополимера. Последний деполимеризуют, и полученную смесь мономеров аналазируют хроматографически. [c.138] Концентрацию кислот можно определять алкалиметрически с использованием гидрата окиси патрия. Метод, основанный на определении двойных связей по присоединению галогенов, дает ошибочные результаты. [c.138] Содержание акрилонитрила находят, определяя нитрильные группы в присутствии нитрата серебра. Пригоден также метод бромирования, употребляемый для определения сложных эфиров. [c.139] Точным и быстрым является полярографический метод. Акрилонитрил восстанавливают на насыщенном каломельном электроде. Пробу растворяют в тетраметиламмонийиодиде. Присутствие других нитрилов, за исключением нитрила молочной кислоты, не влияет на результат анализа. [c.139] Амиды и нитрилы могут быть найдены определением азота по Кьельдалю. [c.139] Суть этого метода заключается в титровании мономеров реактивом Фишера [111. Последний готовят растворением 424 г иода в 1345 мл пиридина к раствору добавляют 1800 мл абсолютированного метанола и тщательно взбалтывают. После охлаждения к реактиву добавляют 225 мл жидкого или газообразного (320 г при медленном барботировании) сернистого ангидрида. Перед применением реактив оставляют стоять в течение 1—2 дней. [c.139] Эфиры титруют непосредственно или после растворения навески образца в 25 мл соответствующего, предварительно оттитрованного растворителя, например, абсолютированного метанола, пиридина или ледяной уксусной кислоты. Конец титрования определяют по переходу окраски из лимонно-желтой в краснокоричневую. [c.139] Вернуться к основной статье