ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в железо-аммонийных квасцах из "Аналитическая химия" Расчет навески. В 100 мл анализируемого раствора должно содержаться не более 0,03 г магния. Столько магния содержится приблизительно в 0,3 г кристаллогидрата сульфата магния. [c.254] Взятие навески. Навеску берут, как описано в предшествующей работе, и переносят в чистый стакан емкостью 250—300 мл. [c.254] Осаждение. Стакан с раствором соли магния ставят на водяную баню и нагревают до 70—80 °С. По каплям, помешивая раствор стеклянной палочкой, добавляют 5%-ный раствор 8-оксихино-лина в 2 н. растворе СН3СООН до небольшого избытка. Наличие избытка определяют по появлению желтого окрашивания в прозрачной жидкости над осадком. Раствор выдерживают на водяной бане 30 мин. [c.254] Фильтрование. Горячий раствор фильтруют через тигель Шотта 3 или 4, доведенный до постоянной массы. [c.254] Промывание. Осадок промывают 50 мл горячей воды, содержащей 0,1—0,5% аммиака. [c.254] Высушивание осадка ведут в сушильном шкафу при 105— 110°С. Первый раз выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и повторно высушивают по 30 мин до достижения постоянной массы. [c.254] Запись работы ведут по схеме, изложенной в предшествующей работе. [c.254] Определению мешают многие катионы (алюминия, хрома, урана, меди, цинка, кобальта, никеля и др.), анионы (силикаты, фосфаты) и комплексообразующие вещества (фториды, оксисоединения). [c.255] Предварительная подготовка. Для проведения работы необхо- ДИМЫ сухой чистый бюкс вместимостью 10—15 мл. Чистый стакан вместимостью 250 мл и тигель, доведенный до постоянной массы и прокаленный при 1000—ИОО С. [c.255] Взятие навески. Навеску берут в бюксе или стакане, как описано в работе по определению бария. [c.255] Растворение навески. Навеску растворяют в стакане вместимостью 250 мл в минимальном количестве дистиллированной воды, подкисляют 4—5 мл 2 н. раствора HNOз, для подавления гидролиза и для образования электролита-коагулятора (ЫН4ЫОз). Осторожно нагревают до 80—90 С, закрыв стакан часовым стеклом. [c.255] Осаждение. Осаждение ведут из нагретого до 80 °С кислого раствора (pH я 23) 10%-ным раствором аммиака. Осадитель прибавляют быстро и раствор перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление аммиака заканчивают когда над раствором появляется слабый, но ясный запах аммиака. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Еще раз перемешивают раствор и дают ему отстояться 5 мин. [c.255] Проверка полноты осаждения. Полноту осаждения проверяют осторожно добавляя 1—2 капли МН40Н. Если не достигнута полнота осаждения, необходимо прибавить еще 10%-ный раствор аммиака и снова проверить на полноту осаждения. По достижении полноты осаждения, приступают к фильтрованию. [c.255] Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование ведут через беззольный фильтр красная лента диаметром 9 см. Сначала сливают жидкость над осадком, а осадок промывают несколько раз декантацией горячим 2%-ным раствором ЫН4М0з с небольшим количеством аммиака. Затем осадок количественно переносят на фильтр. На фильтре осадок промывают несколько раз горячей водой. [c.255] Осаждение, фильтрование и промывание необходимо закончить за одно занятие. [c.255] После доведения тигля с осадком до постоянной массы и оформления работы приступают к вычислениям. [c.256] Найденное значение можно сравнить с теоретическим. [c.256] Вернуться к основной статье