Определение железа в железо-аммонийных квасцах

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

Ход определения. К 25 мл анализируемого, приблизительно 0,1 М раствора роданида прибавляют 3 мл 6 н. азотной кислоты и приливают в избытке титрованный раствор нитрата серебра, точно его отмеривая, затем добавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и титруют избыток серебра 0,1 М раствором роданида до появления неисчезающей оранжевой окраски. К концу титрования раствор надо сильно перемешивать. [c.1062]

Ход определения. Переносят 20 мл приготовленного раствора в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 25 мл 0,1 п. раствора нитрата серебра и 10 мл разведенной азотной кислоты. В качестве индикатора берут 3 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Избыток соли серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония до ясно желтой окраски раствора. [c.142]

Для определения Ag анализируемые растворы, подкисленные азотной кислотой, титруют 0,01—0,002 н. растворами роданида аммония в присутствии железо-аммонийных квасцов, при этом не вводят индикаторную поправку вследствие высокой чувствительности этого индикатора. [c.145]

Реактивы. Роданид калия (или аммония), 10%-ный раствор. Стандартный раствор соли железа, навеску 0,864 г (х. ч.) прозрачных, не выветренных кристаллов железо-аммонийных квасцов помещают в 1-литровую мерную колбу и растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (пл. 1,84), и доводят объем раствора до метки. Этот раствор содержит 0,1 мг железа в 1 мл. Титр его можно проверить весовым методом, если взять для определения не менее 100 жл раствора. [c.123]

Раствор железо-аммонийных квасцов той же нормальности, -ЧТО и раствор сульфата ванадия, готовят, растворяя квасцы в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Раствор фильтруют, добавляют кислоту и разбавляют до заданного объема. Титр этого раствора устанавливают косвенным йодометрическим определением к пробе раствора добавляют йодистый калий, серную кислоту и после выдержки титруют выделившийся йод раствором тиосульфата. [c.188]

По окончании электролиза раствор из кулометра выливают через кран в мерную колбу, ополаскивают кулометр 2—3 раза небольшими порциями дистиллированной воды, промывные воды сливают в ту же колбу, доводят до определенного объема V и отдельными порциями tJj, титруют 0,02 н. раствором роданистого аммония (индикатор—железо-аммонийные квасцы) до розового окрашивания. [c.165]

Ход определения. В колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл анализируемой сточной воды и нейтрализуют ее 0,1 н. раствором кислоты или щелочи. Необходимое для этого количество реактива находят титрованием другой такой же порции сточной воды по метиловому красному. Затем прибавляют, отмеривая пипетками, 2 мл серной кислоты, 5 мл раствора формальдегида и 2,5 мл раствора железо-аммонийных квасцов. Насыпают 1 г персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают постоять 10 мин, после чего определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, поместив его в кювету фотоколориметра. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, в котором к 100 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Измерение проводят с синими светофильтрами (Я = 460 нм). [c.252]

М. В. Гапченко и О. Г. Шейнцис предложили объемноаналитическое окончание определения, в котором после растворения осадка в ацетоне производится восстановление гексанитродифениламина добавлением в избытке титрованного раствора соли двухвалентного ванадия и обратное титрование этого избытка раствором железо-аммонийных квасцов с индикатором — сафранином. Доп. ред. [c.208]

Ход определения. Подготовляют анализируемый раствор так, чтобы в 25—50 мл его содержалось от 0,05 до 0,25 г хлорида щелочного металла и от 2 до 4 мл 6 н. азотной кислоты. Затем прибавляют по 1 мл нитробензола на каждые 0,05 г присутствующего в растворе хлорида и вливают в избытке 0,01 н. раствор нитрата серебра. Закрыв колбу пробкой, сильно взбалтывают полминуты или больше, пока осадок не соберется в белые хлопья. Тогда прибавляют 1 мл раствора индикатора — железо-аммонийных квасцов — и титруют 0,1 н. раствором роданида до неисчезающего красно-коричневого окрашивания. За 1 каплю до конца титрования появляется окрашивание, исчезающее при взбалтывании. [c.324]

Ход определения. К 10 мл анализируемого раствора бромидов прибавляют 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов, 10 мл 4 н. азотной кислоты и 0,1—0,2 мл приблизительно. 0,1 н. раствора роданида калия. Затем титруют титрованным раствором нитрата серебра до исчезновения красно-коричневого окрашивания. Проводят глухой опыт с теми же количествами индикатора и других реактивов, какие применялись при определении, и результат титрования вычитают из объема раствора. нитрата серебра, израсходованного при анализе пробы. [c.337]

Ход определения по Фольгарду. Навеску пробы, содержащую около 0,25 г меркаптобензотиазола, чуть подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют в избытке титрованный раствор нитрата серебра. Затем вводят в раствор индикатор — железо-аммонийные квасцы, приливают 30—40 мл эфира (чтобы переход окраски сделать более отчетливым) и оттитровывают обратно избыток серебра раствором роданида. Здесь, очевидно, следовало бы предпочесть отфильтровывание осадка перед обратным титрованием раствора роданидом. В этом случае фильтрат перед его титрованием можно было бы сильнее подкислить. [c.361]

Определение ртути. Хотя роданид ртути (II) и очень мало диссоциирован, все же концентрация роданид-ионов в насыщенном его растворе, содержащем немного азотной кислоты, достаточна, чтобы вызвать слабую окраску с железо-аммонийными квасцами. Этот красно-коричневый оттенок становится более отчетливым, когда температура раствора выше 20°. Поэтому, при титровании растворов солей ртути (II) роданидом с применением железных квасцов в качестве индикатора, конец титрования наступает несколько преждевременно. Фольгард , описавший метод титрования ртути роданидом много лет тому назад, отмечал этот его недостаток. [c.421]

Методика определения. В мерную колбу емкостью 200 мл помещают навеску п-нитроанилина (около 0,5 г), растворяют ее в 20 мл концентрированной НС1, разбавленных предварительно свежепрокипяченной водой, и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл раствора переносят пипеткой в коническую колбу, присоединяют колбу к бюретке, заполненной 0,1 н. раствором сульфата ванадия, и в течение 5 мин. сильным током углекислого газа вытесняют из колбы воздух. Затем в колбу из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия. Колбу присоединяют к бюретке, заполненной 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов, раствор взбалтывают, пропускают через колбу в течение 5 мин. углекислый газ, прибавляют в нее 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и титруют избыток ионов рас- [c.281]

При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNOa и затем избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора—железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. Однако в анализируемом растворе находится суспензия хлорида серебра, также вступающего в реакцию с роданидом [c.76]

Методика определения. Навеску динитрохлорбензола (0,5—0,8 г), высушенного до постоянного веса в вакуум-эксикаторе над хлоридом кальция, помещают в коническую колбу емкостью 500 мл, соединенную с обратным холодильником. К навеске прибавляют 20—25 мл этилового или метилового спирта и 7—8 мл 8%-ного раствора едкого натра. Колбу помещают над водяной баней так, чтобы ее нижняя часть находилась в парах кипящей воды, и держат ее в таком положении в течение часа. Затем раствор охлаждают, приливают 150 мл воды, подкисляют азотной кислотой до кислой реакции по бумаге конго, прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 2—3 мл насьш енного на холоду, подкисленного азотной кислотой раствора железо-аммонийных квасцов и титруют избыток серебра 0,1 н. раствором роданида аммония. [c.292]

Методика определения. Навеску красителя (около 0,15 г) помещают в колбу и растворяют в 10—15 лл концентрированной серной кислоты. Присоединяют колбу к прибору для восстановления двухвалентным ванадием (см. рис. 37, стр. 279). Из колбы вытесняют воздух углеКислым. газом, помещают колбу в баню с водой и льдом и прибавляют к содержимому колбы 40 мл 0,1 н. раствора VSO4. Оставляют колбу в охлаждающей бане 5 мин. и охлаждают содержимое до комнатной температуры, не прекращая пропускать углекислый газ. Затем в колбу прибавляют 40 мл свежепрокипяченной воды, 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и титруют Оу 1 н. раствором железо-аммонийных квасцов до появления красного окрашивания. [c.330]

Метод предложен в 1903 г. Э. Кнехтом для определения красителей и нитросоединений, а также для титрования солей железа (III). Титры растворов Т1С1.., и Т12(804),., устанавливают по дихромату калия или по железо-аммонийным квасцам МН4ре(804)2-1214 0. [c.330]

Допустим, вес Т10а, полученный после прокаливания, составляет 0.1986 г (среднее из двух определений для 50 мл). На титрование трехвалентного титана (50 мл) пошло 25,3 лл 0,1 раствора железо-аммонийных квасцов. Титр квасцов по двуокиси титана будет [c.215]

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896] Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии сафранина [116, 565]. Другой титанометрический способ основан на осаждении КСЮ4 (стр. 30). [c.76]

Для качественного определения окиси этилена можно пользо- еаться индикаторной бумагой, которая пропитана специальным раствором, содержащим роданид калия и железо-аммонийные квасцы. [c.129]

Определение бром ид -и онов по Фольгарду (вариант Фрезениуса [489, с, 3.54)). В анализируемый раствор добавляют 5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов в 0,2—0,5 N HNO, и из бюретки приливают несколько капель стандартного раствора роданида калия или аммония до появления окраски роданидного комплекса ре(П1). Затем смесь титруют 0,1 N раствором AgNOj до полного обесцвечивания. При таком способе избыток AgNOj оказывается незначительным его [c.78]

В роданометрии в качестве индикатора для определения точки эквивалентности применяют насыи енный раствор железо-аммонийных квасцов (см. 2). [c.247]

Определение производят следующим образом в две поглотительные склянки, соединенные последовательно, наливают точно измеренное количество раствора азотнокислого серебра в первую 8—10 мл, во вторую 2—3 мл и прибавляют по несколько капель аммиака. К первой склянке присоединяют газометр с исследуемым газом записывают объем газа, температуру и давление, и пропускают газ через раствор со скоростью 10—12 мл в минуту, до появления заметной мути ацетилонистого серебра (ацетнленистое серебро карбид серебра — в сухом виде взрывоопасно). По окончании пропускания газа раствор встряхивают, муть собирается в крупные хлопья. Осветлившийся раствор фильтруют в колбу, ополаскивают поглотители небольшими порциями воды, которую также сливают через фильтр, промывают осадок, фильтрат подкисляют 1—2 каплями азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором роданистого аммония, в присутствии индикатора железо-аммонийных квасцов, до слабо розового окрашивания. Расчет производят по формуле [c.125]

В работеочень остроумно использована необходимость восстановления железа (III) перед определением алюминия для определения самого железа сперва титруют железо (III) аскорбиновой кислотой (по току восстановления железа, т. е. с получением кривой формы а) до прекращения уменьшения силы тока, затем добавляют несколько капель раствора железо-аммонийных квасцов и титруют алюминий раствором фторида натрия. Все условия определения остаются такими же, как в предыдущей работе. Авторы применили этот способ для определения железа и алюминия в глинах, шамотах и бокситах, содержавших различное количество железа и алюминия (от 1,5 до 20% железа при 20—45% алюминия). [c.175]

Вторая работа — ознакомление учащихся с ванадометрическим методом определения нитросоединений. Учащиеся должны освоить приемы приготовления раствора сульфата двухвалентного ванадия, титрованного раствора железо-аммонийных квасцов, раствора сафранина-индикатора и приемы определения. Следует напомнить учащимся, что анализ этот выполняется приемом титрования по избытку к раствору нитросоединения в кислой среде прибавляют избыток раствора сульфата ванадия и затем титруют не вощедщий в реакцию сульфат ванадия раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии индикатора—сафранина. [c.187]

Приготовление стандартного раствора. Растворяют 0,8636 г железо-аммонийных квасцов NH4Fe(S04)2 I2H2O в 1 л дистиллированной воды (основной стандартный раствор.) Для приготовления рабочего раствора 10 мл основного стандартного раствора разбавляют в мерной колбе водой до 100 мл. Рабочий раствор готовят в день определения. 1 мл рабочего стандартного раствора соответствует 0,01 мг железа. [c.63]

Для определения обшего содержания железа в мерную колбу на 100 мл наливают до метки исследуемой воды, а две другие заполняют стандартным раствором с заранее известной концентрацией железа (берут 5 и 1 лл раствора железо-аммонийных квасцов, 1 мл которого содержит 0,1 мг железа) и доводят дистиллированной водой до 100 мл., Затем для удобства определения переливают содержимое мерных колб Б конические колбы и в колбу с исследуемой водой добавляют по 2 мл 50%-ной НС1 и несколько кристалликов бертолетовой соли (на кончике скальпеля) так, чтобы в колбе при перемешивании остались нераствореннымн некоторые кристаллики. Затем колбы с исследуемой водой и стандартным раствором нагревают и поддерживают слабое кипение в течение 10—15 мин. После кипячения колбы охлаждают, переливают в цилиндры. Стенки колб обмывают небольшим количеством дистиллированной воды и смывные воды также выливают в цилиндры до метки 100 мл. Таким образом, объем жидкостей, уменьшенный вследствие испарения, доводят до [c.122]

Методика определения. Навеску препарата 1—2 г, отвешенную с точностью до 0,1 г, помещают в мерную колбу на 250 мл и растворяют в воде или в 15 жл соляной кислоты (1 1). Добавляют 10 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем добавляют 25%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще избыток 5 мл аммиака, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Во вторую мерную колбу на 250 мл помещают 125 мл воды, 25 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 25 мл раствора аммиака. К этой смеси из бюретки приливают стандартный раствор железо-аммонийных квасцов до тех пор, пока окраски растворов в обеих колбах не будут одинаковыми. После этого второй раствор доводят до метки и тщательно перемешивают. Затем оба раствора помещают в стаканчики (кюветы) колориметра. Растворы отмеривают (отдельными для каждого) пипетками или мензурками. Стаканчики вставляют в гнезда колориметра и производят измерения с разными высотами слоев стандартного раствора, добиваясь каждый раз оптического равновесия изменением высоты слоя исследуемого раствора. Например, стандартный раствор устанавливают на высоте 20 мм и производят оптическое уравнивание высоты столба исследуемого раствора. Измерение повторяют пять раз, каждый раз записывая результат в таблицу. Затем изменяют высоту столба стандартного раствора, например устанавливая на 15 или 25 мм, и вновь производят оптические уравнивания высоты столба исследуемого раствора. Измерение для каждой высоты столба повторяют пять раз, записывая результаты в таблицу, и берут среднее (табл. 57). [c.595]

Для определения свободной синильной кислоты в горькомин-дальной воде прибавляют к 50 мл такой воды 10 мл 0,1 и. или 0,05 н. раствора нитрата ртути (II), 5 жл 4 н. азотной кислоты, 0,5 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданидом. 1 мл 0,1 н. раствора соли ртути (II) соответствует 2,70 мг цианистого водорода. [c.424]

При определении нитросоединений методом восстановления хлоридом титана для точного измерения количества Ti lj, израсходованного на восстановление, нитросоедине ние восстанавливают определенным количеством раствора Т i l j, взятого с избытком. Затем титруют избыток Ti l, 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии индикатора — роданида аммония. [c.277]

Методика определения. Навеску красителя (около 1 г) помещают в мерную колбу емкостью 200 мл и растворяют в свежепрокипяченной воде. К содержимому колбы прибавляют 0,5 мл 40%-ного раствора NaOH и доводят объем жидкости водой до метки. 50 мл раствора переносят в коническую колбу 3 (см. рис. 43) и присоединяют колбу к прибору. В течение 10 мин. сильным током углекислого газа вытесняют из колбы воздух и приливают в нее из бюретки 4 40 мл раствора соли хрома. Затем к содержимому колбы из воронки 6 быстро приливают 10 мл концентрированной НС1, оставив немного жидкости в воронке, потом из той же воронки в колбу вводят 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и жидкость в колбе взбалтывают. В течение 10 мин. через колбу пропускают углекислый газ и титруют избыток двухвалентного хрома 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов из бюретки 5 до появления розовой окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях, как описано выше. [c.333]

Для определения цианидов применяют метод Фольгарда. К анализируемому раствору приливают избыток AgNOs и раствор слегка подкисляют. Раствор отфильтровывают и аликвотную часть титруют стандартным раствором роданида аммония, используя в качестве индикатора железо(П1)-аммонийные квасцы. Для анализа смеси N и S N- применяют комбинацию метода Либиха и Фольгарда. Методом Либиха определяют только цианид, а методом Фольгарда — сумму анионов. [c.75]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Железо-аммонийные квасцы растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде, затем раствор фильтруют, удаляя нераст-воривщиеся частицы, добавляют серную кислоту и разбавляют водой до определенного объема. [c.335]

Определение проводят при помощи колориметра методом уравнивания интенсивностей окрашивания растворов. Готовят стандартный раствор X. ч. железо-аммонийных квасцов, с которым сравнивают анализируемый раствор. Определенную порцию стандартного раствора помещают в мерную колбу, добавляют раствор сульфосалициловой кислоты, водный раствор аммиака и перемешивают содержимое колбы. В такую же мерную колбу помещают порцию анализируемого раствора, добавляют такие же количества реактивов, перемешивают и сравнивают интенсивности окрашивания растворов. [c.414]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология