ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа в железо-аммонийных квасцах из "Аналитическая химия" Кроме того, чтобы подавить гидролиз соли железа, растворы подкисляют разбавленной азотной кислотой серная и особенно хлороводородная кислоты ослабляют окраску растворов и мало пригодны для подкисления. Если же определяют железо (П1) в присутствии хлорид-ионов, то добиваются, чтобы концентрация их в исследуемом и стандартном растворах была одинаковой. [c.372] Растворы роданида железа при стоянии медленно обесцвечиваются, так как роданид восстанавливает железо(П1). Рекомендуется прибавлять к раствору небольшое количество персульфата калия, что препятствует восстановлению железа (П1) в железо (И) роданидом. Окисление некоторого количества ионов S N не имеет существенного значения, так как они содержатся в избытке. Поскольку окраска роданида железа быстро изменяется, проводить анализ надо сразу же и по возможности быстрее. [c.372] Построение градуировочного графика. Навеску железо-аммонийных квасцов NH4pe(S04)2-I2H2O 0,8640 г взвешивают точно на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 25 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до метки. Из этого раствора готовят серию растворов в 10 колбах по 100 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл вносят от 1 мл до 10 мл исходного раствора. Получающиеся стандартные растворы содержат от 0,001 до 0,01 мг Fe + в 1 мл. Добавляют по 5 мл 20%-ного раствора роданида аммония. Растворы разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность всех растворов на фотоэлектроколориметре. [c.372] Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат известные концентрации железа, а на оси абсцисс — соответствующие им оптические плотности растворов. Содержание железа можно откладывать на графике в миллимолях стандратного раствора, миллиграммах или процентах. При построении градуировочного графика желательно готовить не всю серию растворов сразу, а по одному раствору и сразу его колориметрировать. [c.372] Определение содержания железа в растворе. Для определения железа в исследуемом растворе берут для анализа немного раствора с таким расчетом, чтобы при разбавлении концентрация Fe + не превышала 0,01 мг на 1 мл, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют 2 н. раствором азотной кислоты (15—20 мл) и добавляют 5 мл 20%-ного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и колориметрируют при зеленом светофильтре. Зная оптическую плотность, находят по градуировочному графику концентрацию Fe +. Затем умножают ее на объем всего анализируемого раствора (100 мл) и вычисляют общее содержание железа. [c.372] Вернуться к основной статье