ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксиэтилированных жирных спиртов методом ТСХ из "Поверхностно-активные вещества" Хроматографическое разделение смеси гомологов НПАВ с различной длиной оксиэтильной цепи и определение их с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) с использованием стандартного вещества. Предварительно проводят разделение на препаративной колонке продукта оксиэтилирования децилового спирта, в котором среднее число оксиэтильных групп равно 9,5. Для анализа выделенных фракций применяют метод ТСХ. [c.137] Колонку из пирекса размером 2,8 X 130 см заполняют силикагелем до ПО см. Силикагель КСК измельчают на шаровой мельнице и просеивают на металлических ситах. Для работы отбирают фракцию 0,05—0,2 мм. Силикагель суспендируют в толуоле и загружают в колонку. Затем колонку промывают толуолом в течение 24 ч. Смешивают 3 г расплава разделяемого вещества с 25 мл толуола и заливают в колонку. Вещество адсорбируется из толуола силикагелем и располагается узкой зоной в верхней части колонки. Над верхним слоем поддерживают столб элюента высотой 10 см с помощью делительной во ронки. Элюент представляет собой смесь ацетон —толуол — вода в определенном отношении. Верхний шлиф делительной воронки нужно периодически смачивать. При этих условиях элюент вытекает из колонки со скоростью 1 мл/мин. Фракции собирают через каждые 10 мин. [c.137] Из полученных объединенных объемов элюента отгоняют растворитель до объема 30—40 мл. Затем остаток растворителя упаривают при 50—60 °С в бюксе, предварительно доведенном до постоянной массы. Выход фракций с данным числом оксиэтильных групп определяют весовым методом. [c.138] По данным тех в разделяемом веществе содержится поли-оксиэтиленгликоль и моноэфиры с числом оксиэтильных групп от 3 до 18. Процесс выделения фракций можно закончить на любой необходимой фракции, так как начало выделения и ко-, нец контролируются на пластинках-определителях. [c.138] Вернуться к основной статье