ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура из "Точная криометрия органических веществ" На рис. 45 представлена первая конструкция аппаратуры для получения кривых плавления при постоянном тепловом потоке, предложенная Смитом еще в 1939 г. [167]. Исследуемое вещество находится в кольцевом пространстве между термометром и внутренней стенкой измерительного сосуда. Оси измерительного сосуда и термометра совпадают с осью блока, что обеспечивает равномерность слоя вещества. [c.92] Конструкция ячейки плавления должна отвечать следующим требованиям. Если внешний диаметр термоприемника й, то внутренний диаметр измерительного сосуда должен быть не больше , 2(1, а толщина стенок —меньше 0,06 [168]. Таким образом, толщина слоя составляет 0,1 й. Особое внимание следует уделить обеспечению равномерности слоя. Слой вещества должен быть несколько выше чувствительной части термоприемника. [c.93] Установлено, что толщина слоя 0,7 -ь0,8 мм является оптимальной. [c.94] Для выравнивания температуры на поверхности измерительного сосуда и термоприемника последние изготовляют из металла с хорошей теплопроводностью (титан) [1, 7, 71], что одновременно способствует уменьшению тепловой инерционности. Изготовление ячейки плавления из металла позволяет уменьшить толщину стенок до 0,2 мм и обеспечить хорошую соосность и равномерность слоя вещества. [c.94] Для получения правильных результатов необходимо максимальное приближение к термодинамическому равновесию, что требует проведения опытов при низких скоростях нагревания. Однако для обеспечения постоянства малого теплового потока необходимо поддерживать неизменной небольшую разность температуры, а это, в свою очередь, связано с повышенными требованиями к системе автоматического регулирования. Поэтому конструкция установки должна быть такой, чтобы при заданной разности температур тепловой поток от нагревательного блока к ячейке был минимален. [c.94] Анализируя условия теплопередачи от алюминиевого блока к стеклянной ячейке плавления, Смит установил, что это условие соблюдается при диаметре внутреннего отверстия блока, равном 30 мм [170]. Использование ячейки, изготовленной из металла, и в этом отношении имеет преимущество перед стеклянной ячейкой, так как уменьшается вклад излучения в общий тепловой поток, что приводит при прочих равных условиях к снижению последнего. [c.94] На рис. 47 представлен общий вид установки, отвечающей современным требованиям [148]. Особенностью установки является возможность проведения плавления в атмосфере инертного газа. [c.94] Иал разбаланса поступает на корректирующий прибор, управляющий усилителем мощности, от которого питается нагреватель. [c.95] Установка Каскад-01 позволяет анализировать органические вещества с чистотой до 99,999 мол.%. [c.96] Вернуться к основной статье