ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывание осадков из "Количественный анализ" Как известно, цель промывания заключается в удалении адсорбированных на поверхности осадка примесей, а также пропитывающего осадок маточного раствора. Адсорбированные примеси находятся в равновесии с соответствующими ионами в растворе. Поэтому, когда при промывании заменяют этот раствор чистой водой (или какой-либо иной промывной жидкостью), в которой концентрация указанных ионов равна нулю, процесс десорбции их должен получать перевес над адсорбцией. В результате осадок будет при промывании постепенно освобождаться от адсорбированных примесей и в конце концов обычно получается достаточно чистым. [c.128] Состав промывных жидкостей. При промывании осадков имеет существенное значение вопрос о том, чем промывать данный осадок. При решении его необходимо различать следующие четыре случая. [c.129] Промывание раствором осадителя. Только в редких случаях (см. 18) растворимость получаемых при осаждении соединений так мала, что с ней можно не считаться. Чаще всего без применения специальных мер потеря от растворимости осадка при промывании оказывается больше допустимой погрешности взвешивания. В подобных случаях в промывную жидкость необходимо вводить осаждающий ион, например промывать осадок разбавленным раствором осадителя. Поскольку произведение концентраций (точнее активностей) ионов должно оставаться постоянным, от повышения концентрации осаждающего иона в растворе растворимость осадка понизится до величины, с которой можно не считаться. Конечно, прибавляемый осадитель (или какой-либо другой электролит, содержащий осаждающий ион) должен быть обязательно веществом летучим, чтобы остаток его мог быть полностью удален из осадка при прокаливании. [c.129] Иногда для понижения потери от растворимости прибегают к промыванию насыщенным раствором того соединения, которое находится в осадке (метод А. М. Васильева). Так, например, осадок РЬ504 нередко промывают насыщенным раствором этого вещества и т. д. [c.129] Ниже приведены примеры вычисления потерь от растворимости при промывании осадка чистой водой и разбавленным раствором осадителя. [c.129] Сопоставление полученных выше результатов показывает, что в то время как при промывании водой ошибка от растворимости СаС О почти в 7 раз превышает допустимую погрешность взвешивания, при промывании раствором соли с одноименным 1оном она исчезающе мала. [c.130] Промывание раствором электролита. При промывании многих осадков чистой водой наблюдается так называемая пептизация осадка, т. е. переход его в коллоидный раствор и связанное с этим прохождение части осадка сквозь фильтр. Для объяснения этого следует принять во внимание, что прибавляемый при осаждении электролит-коагулятор, а также все другие электролиты постепенно вымываются из осадка. Поэтому скоагулированные в свое время коллоидные частицы осаждаемого вещества в конце концов снова получают заряд и начинают отталкиваться друг от друга. В результате крупные агрегаты снова распадаются на мельчайшие коллоидные частицы, которые свободно проходят сквозь поры фильтра. [c.130] Для того чтобы воспрепятствовать этому нежелательному явлению, приходится промывать осадок не чистой водой, а разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда на место удаляемых из осадка адсорбированных ионов будут становиться ионы употребляемого при промывании электролита, т. е. будет происходить так называемая обменная адсорбция. Таким образом. [c.130] Практически для этой цели пользуются или летучими кислотами (если последние не растворяют осадка или аммонийными солями. Конечно, заботиться о том, чтобы электролит-коагулятор содержал общий ион с осадком, не приходится, так как назначение его здесь совершенно иное, чем в случае, рассмотренном выше. [c.131] Присутствие аммиака в промывной жидкости смещает равновесие гидролиза влево, т. е. уменьшает степень гидролиза МёЫН РО . [c.131] Промывание водой. В тех случаях, когда не приходится опасаться ни потерь от растворимости, ни образования коллоидных растворов, ни гидролиза, осадки промывают просто дистиллированной водой. [c.131] Промывную жидкость выгодно употреблять горячей, так как благодаря уменьшению коэффициента вязкости с повышением температуры горячие жидкости фильтруются быстрее холодных. Так, например, вода при 100° фильтруется приблизительно вдвое быстрее, чем при 20°, и вчетверо быстрее, чем при 0°. Кроме того, с повышением температуры уменьшается и адсорбция. [c.131] однако, считаться и с тем обстоятельством, что с повышением температуры возрастает потеря от растворимости осадка ( 21). Вследствие этого осадки, растворимость которых возрастает с повышением температуры, необходимо промывать не горячей, а холодной промывной жидкостью. [c.131] Техника промывания. Самую операцию промывания проводят обычно сначала декантацией и только под конец промывают осадок на фильтре. При промывании декантацией в стакан с осадком наливают некоторое количество промывной жидкости. [c.131] Таким образом, количество примеси убывает в геометрической прогрессии со знаменателем 0,1. Если бы мы оставляли каждый раз в стакане не 2, а 10 мл, то знаменатель прогрессии равнялся бы 0,5 и промывание сильно затянулось бы. [c.132] Выгодность промывания декантацией очевидна в этом случае осадок очень хорошо перемешивается с промывной жидкостью, и в то же время частицы его почти не забивают пор фильтра. [c.132] Декантацию повторяют несколько раз, после чего осадок количественно (т. е. нацело, без потерь) переносят на фильтр. Для этого, взмутив его в небольшом количестве промывной жидкости, полученную суспензию осторожно по палочке сливают на фильтр. 5тпо очень ответственный момент в работе потеря одной капли мутной жидкости может совершенно исказить результат анализа. Обмывая стакан из промывалки маленькими порциями промывной жидкости и каждый раз сливая ее вместе с частицами осадка на фильтр, стараются возможно полнее перенести осадок на фильтр. Под конец все приставшие к стенкам стакана частицы осадка снимают влажным кусочком беззольного фильтра, передвигая последний внутри стакана стеклянной палочкой. Другим таким же кусочком обтирают самую палочку и помешают оба кусочка на фильтр. Вместо этого можно также приставшие к стенкам стакана и к стеклянной палочке частицы осадка удалять, оттирая их другой стеклянной палочкой с надетым на нее резиновым наконечником и смывая струей воды из промывалки. [c.132] Вернуться к основной статье