ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение элементов эмиссионным методом из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Если в пламени преобладающим влиянием оказывается влияние самопоглощения, то при малых концентрациях между / и С наблюдается прямолинейная зависимость, а при больших концентрациях определяемого элемента величина / изменяется пропорционально ус (рис. 60, кривая /). Если преобладающее влияние оказывает ионизация (например, для щелочных металлов с низкими потенциалами ионизации), то при малых концентрациях (Я//(и 0,01) интенсивность излучения / изменяется пропорционально квадрату концентрации, а при больших значениях С (Р/7(и 100) наблюдается линейная зависимость I от С (кривая 2). Кривые 1 я 2 характерны для щелочных и щелочноземельных металлов. У элементов третьей группы часто наблюдается линейная зависимость / от С. На форме кривой зависимости / = /(С) часто сказывается влияние самопоглощения и ионизации одновременно. [c.211] Для измерения интенсивности излучения применяются различные приборы фотометры со светофильтрами и спектрофотометры многоканальные, позволяющие проводить анализ одновременно на несколько элементов, одноканальные, работающие по методу прямого отсчета, и регистрирующие [1—4]. Наиболее распространенными приборами являются пламенные фотометры или спектрофотометры, работающие по методу прямого отсчета. Схема действия такого прибора состоит в следующем (рис. 61) анализируемый раствор из стакана 2 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 3 в камеру и затем в виде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу 11 излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.211] Порядок работы. Подробно порядок работы иа фотометре излагается в инструкции, прилагаемой к прибору. Для большинства фотометров он сводится к следующему включают прибор в сеть переменного тока (127 или 220 в) и открывают кран газопровода или вентиль редуктора баллона с горючим газом. Затем зажигают газовую горелку 7 (рис. 61), и включают компрессор. /, нагнетающий воздух в распылитель 3, и при помощи регулирующего вентиля добиваются однородного пламени над всей сетчатой поверхностью газовой горелки 7. Манометр 5 показывает избыточное давление воздуха, которое не должно превышать 0,5—0,6 ат. В таком состоянии прибор готов для фотометри-рования растворов. [c.212] Предосторожности. 1. Не создавать избыточного давления сжатого воздуха более 1 ат. [c.213] Метод калибровочного графика. По серии стандартных растворов известной концентрации на миллиметровой бумаге строят калибровочный график, выражающий зависимость интенсивности излучения (измеренной в делениях шкалы прибора) от концентрации элемента в растворе / = /(С) (рис. 62, стр. 216). Затем измеряют интенсивность выбранной аналитической линии этого же элемента Б исследуемом растворе и по калибровочному графику находят его концентрацию. [c.213] Если в выбранном интервале концентраций зависимость, / = ДС) не прямолинейная, то калибровочный график строят по 8—10 стандартным растворам, отличающимся по концентрациям не более, чем на 10—15%. Угол наклона прямой калибровочного графика на самом пологом участке должен быть не менее 15°. [c.214] Метод добавок. Определение этим методом основано на сравнении интенсивности излучения при фотометрированни исследуемого раствора и исследуемого раствора с добавкой известного количества определяемого элемента. [c.214] Метод добавок учитывает влияние солевого фона и обеспечивает одинаковые условия для фотометрировання стандартного и исследуемого растворов. [c.214] Вернуться к основной статье