ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение никеля и кобальта при совместном присутствии из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Полярографическое определение элементов при близких потенциалах полуволн. [c.270] Сущность работы. Очень часто в практике полярографического анализа оказывается невозможным совместное определение двух ионов на одной полярограмме, так как их потенциалы полуволн слишком близки. В этих случаях ионы можно разделить, применяя фон, в состав которого входит реагент, образующий с определяемыми ионами комплексные соединения разной прочности. Примером подобного разделения с помощью комплексообразователя является определение никеля и кобальта на фоне раствора роданида калия. [c.270] Установка для получения водорода (или азота) или баллон с азотом. [c.270] Мерные колбы емкостью 50 мл — 2 шт. [c.270] Стандартный раствор, содержащий по 1 10 2 моль л кобальта и никеля. [c.270] Столярный клей, 0,1% раствор. [c.270] Хлорид калия, 0,1 к. раствор. [c.270] Роданид калия, 1,0 и. раствор. [c.270] В мерную колбу отмеряют 5,0 мл стандартного раствора. Доводят объем раствора до метки раствором КС1 и тщательно перемешивают. Переносят раствор в электролизер, добавляют 5 капель )аствора столярного клея и пропускают водород в течение 30 мин. Зключают полярограф и снимают полярограмму, начиная от —0,600 в. На фоне КС1 потенциал полуволны никеля равен —1,1 в, а кобальта —1,2 в. По полученной полярограмме раздельно определять никель и кобальт нельзя. [c.270] Цель работы. Полярографическое определение элемента на твердом электроде. [c.271] Сущность работы. Образование предельных токов при снятии кривых / — Е характерно не только для ртутного, но и для твердого микроэлектрода. [c.271] Выбор материала электрода определяется в первую очередь тем, какая электродная реакция используется для работы. [c.271] Два основных типа электродов, применяемых в настоящее время — ртутный капельный и платиновый микроэлектрод, используются в определенных интервалах потенциалов. На ртутном капельном электроде при 4-0,3 в начинается окисление ртути, а с другой стороны, при потенциале —2,0 в восстанавливается водород в щелочных и нейтральных растворах (в кислых при потенциале — 1,6 е). Поэтому использовать ртутный капельный электрод можно от -1-0,3 до —2,0 в (щелочные и нейтральные растворы) либо от +0,3 до —1,0 в (кислые растворы). Благодаря этому, на ртутном капельном электроде можно восстанавливать очень многие электроотрицательные ионы, а также многие органические соединения без помех со стороны водорода, ионы которого присутствуют в любом растворе. [c.271] На платиновом электроде перенапряжение водорода очень невелико, и это ограничивает использование катодных процессов. В кислых растворах водород восстанавливается на платине уже при е = —0,1 в. Наоборот, платина не окисляется при высоких положительных потенциалах вплоть до выделения кислорода, т. е. до Ч-1,1- +1,3 в (в зависимости от условий), и она индифферентна по отнощению к большинству окислителей. [c.271] Таким образом, применение обоих видов электродов ртутного капельного и платинового значительно расширяет область потенциалов, при которых можно проводить полярографические исследования. [c.271] За последнее время большое распространение получил графитовый индикаторный электрод как при катодной, так и при анодной поляризации. Особенно широко этот электрод используют в качестве анода при титровании органических соединений. [c.271] Наилучшпе гидродинамические условия образования предельных токов на твердом электроде соблюдаются при движении электрода в исследуемом растворе. Одним из способов приведения электрода в движение является вибрация электрода. Подобный электрод прост в монтаже и обращении. [c.271] Вернуться к основной статье