ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение иод-, бром- и роданид-ионов из "Физико-химические методы анализа Издание 2" Цель работы. Определение анионов, образующих осадки на бумаге импрегнированной хлоридом серебра. [c.325] Поэтому при нанесении на такую бумагу растворов солей соответствующих анионов образуются малорастворимые окрашенные (кроме AgN S) осадки серебра, по площади которых можно определять концентрацию анионов. [c.326] Приготовление бумаги. Полоску хроматографической бумаги плотностью 90 м , размером 5X15 см, протягивают через раствор AgNOs нужной концентрации, налитый в фарфоровое блюдце, вмещающее около 100 мл, так, чтобы полоска равномерно пропиталась. Пропитанную бумагу высушивают на воздухе в затемненном месте, затем пропитывают раствором хлорида натрия, содержащим по расчету 3-кратный избыток Na l и просушивают. [c.326] Бумагу, подготовленную для определения ионов S N , после обработки раствором хлорида натрия отмывают от ионов хлора. Импрегнированную хлоридом серебра бумагу хранят в темноте. [c.326] Нанесение пробы анализируемого раствора. На импрегнироваи-ной бумаге проводят графитовым карандашом две линии линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см, и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от края бумаги. На линии старта помечают карандашом 4—5 точек на расстоянии 1,0—1,5 см др г от друга. На места, помеченные точками, наносят растворы ионов I , Вг , S N , проградуированным стеклянным капилляром. Капилляр берут специальным пластмассовым зажимом, избегая нагревания и загрязнения капилляра пальцами. [c.326] Получение хроматограммы. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами анализируемого раствора подсушивают на воздухе, а затем опз ска.ют до лини.ч погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл 12% водного раствора глицерина. Эту полоску укрепляют в стакане вертикально при помощи стеклянной пластинки и чашкн Петри, которой покрывали стакан так, чтобы полоска не касалась стенок и дна стакана. Продвигаясь по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона и перемещает их вверх. Остающийся на месте осадок образует след в виде пика, высота которого зависит от концентрации определяемого иона и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе в течение 10—15 мин и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 2— 3 опытов определяют среднюю высоту пика, отвечающую данной концентрации определяемого иона. [c.326] Приборы те же, что и в работах 14 и 15 (стр. 321). [c.327] Хлорид натрия, 3% раствор. [c.327] Хлорид железа. 3% раствор РеСЬ. [c.327] Вернуться к основной статье