Определение иод-, бром- и роданид-ионов

Поступают следующим образом 2 мл анализируемого раствора, содержащего не более 6 мкг цианид- и роданид-ионов и не менее 0,1 мкг роданид-ионов, помещают в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 1 каплю 1 %-ного раствора формальдегида, закрывают пробкой и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду по каплям до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять 5—10 мин, чтобы весь избыток формальдегида окислился. Удаление избытка брома добавлением сернокислого гидразина или мышьяковистой кислоты и дальнейшее определение проводят, как описано на стр. 107 при определении цианидов, умножая полученный результат на 2,2—коэффициент пересчета от цианид-ионов на роданид-ионы. [c.111]

Титрование в присутствии эозина дает хорошие результаты при определении ионов иода, брома, роданида, если концентрации этих ионов находятся в пределах от 0,025 до 0,005 н. [c.146]

Очень удобно проводить определения по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком анализируемого элемента. Этот метод был предложен В. Б. Алесков-ским с сотрудниками [171—1731 для определения никеля и меди, а затем для определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге, импрегнированной соответствующими растворителями. На бумаге (6x16 см) проводят карандашом линию погружения бумаги в растворитель на расстоянии 0,5 см от края бумаги и линию старта на расстоянии 2—2,5 см от того же края. На линии старта на равном расстоянии друг от друга наносят растворы определяемых ионов проградуированным стеклянным капилляром объемом 0,002— 0,003 мл. Полоску бумаги с нанесенными на нее пробами подсушивают на воздухе, а затем опускают до линии погружения в стакан емкостью 500 мл с 50 мл воды или водного раствора глицерина (глицерин придает подвижному )астворителю необходимую вязкость и гигроскопичность). Лолоску закрепляют в стакане вертикально (рис. 54)..Продвигаясь вверх по бумаге, растворитель захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона, образующийся осадок образует след в виде правильного пика, высота которого при прочих равных условиях зависит от концентрации определяемого вещества и от количества осадителя. Через 30—45 мин после образования пиков хроматограмму высушивают на воздухе и измеряют линейкой высоту пиков. Из результатов 5—10 опытов находят сред- [c.214]

На уравнении (24.8) основаны различные косвенные определения с хлор-серебряным электродом. К таким косвенным определениям относятся, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. [c.464]

На уравнении (IX,7) основано проведение различных косвенных определений с серебряным электродом. К таким косвенным определениям относится, например, титрование анионов хлора, брома, роданида и других анионов, образующих малорастворимые соли с ионами серебра. Известны также многочисленные примеры титрования с сернистосеребряным электродом. В качестве рабочего раствора можно применять, например, раствор сернистого натрия, а определяемыми ионами могут быть катионы, образующие труднорастворимые сульфиды. Так, ионы цинка можно точно титровать раствором сернистого натрия. В анализируемый раствор вводят небольшое количество твердого сернистого серебра, делают раствор щелочным и титруют раствором сернистого натрия. Пока в растворе есть ионы цинка, концентрация сульфид-ионов определяется в основном растворимостью осадка сернистого цинка и изменяется мало. Величина концентрации сульфид-ионов определяет также концентрацию ионов серебра и потенциал серебряного электрода. Сильное увеличение концентрации сульфид-ионов [c.288]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Работа 17. Определение иод-, бром- и роданид-ионов [c.325]

В методе Фольгарда применяют два рабочих раствора раствор азотнокислого серебра и раствор роданида аммония. Индикатором служат ионы Ре +, которые вводят в виде нитрата железа или железных квасцов. В качестве примера разберем реакции, лежащие в основе определения ионов брома. К анализируемому раствору добавляют заведомый избыток раствора азотнокислого серебра часть ионов серебра расходуется на осаждение ионов брома [c.147]

Ионы бария, свинца и фосфата, которые мешают определению хлора, должны быть предварительно отделены. Аргентометрические методы применяют также для определения содержания брома, йода и роданид-иона. [c.39]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Омыление аллилбромида едкой щелочью и фотометрическое определение ионов брома по реакции с роданидом ртути и железом (1П). [c.36]

В обзоре [278] рассмотрены конкретные реакции, используемые при анализе смеси анионов и определении их содержаний. Так, для одновременного определения нескольких ионов можно использовать реакции метилирования, этилирования или пентафторбензилирования. Силилирование чаще всего используют для определения борат-, сульфат-, фосфат-, фосфит-, нитрат- и арсенит-ионов. Для разделения смеси бромид-, нитрат-, йодид- и роданид-ионов рекомендуют н-бутилирование. При газохроматографическом определении одиночных ионов (нитрит-, нитрат-, цианид-, роданид- и гало-генид-ионов) используют производные бензола и фенола (нитрат-), ароматических аминов (нитрит-), реакции с бромом и кислотами (цианид- и роданид-ионы), с оксидом этилена (бромид-ион), со смесью КЮ3 и ацетона (йодид-ион) идр. (табл. УП.25). [c.380]

Принцип метода. Метод основан на омылении аллилбромида едкой щелочью и фотометрическом определении ионов брома по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом. [c.85]

Присутствие значительных количеств хлора мешает определению, поэтому в таких случаях необходимо отделить бром. Определению немагона мешают также цианиды, роданиды, гексациано-ферраты, тиосульфаты, сульфиды и меркаптаны, а также некоторые другие вещества, которые взаимодействуют с ионами серебра или окисляют галогенид-ионы в кислых растворах. Очевидно, что мешающее влияние будут оказывать и все другие бромсодержащие вещества, встречающиеся в анализируемой культуре. Учитывая все это, одновременно с анализом образцов, обработанных нема-гоном, следует проанализировать необработанные контрольные образцы, чтобы полученные результаты использовать в качестве поправки. [c.468]

В работе [25] предложен экстракционно-фотометрический метод определения следовых количеств ртути с бриллиантовым золеным. Экстрагируют комплексное соединение бензолом (pH от 0,7 до 1,5). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—20 мкг Hg в 10 мл (е = 1 10 ), определению не мешают миллиграммовые количества кадмия, медн, свинца, олова, цинка, брома, хлора. Сильно мешают железо, перхлорат- и роданид-ионы. В другой работе [26] экстрагируют комплексное соединение ртути с 2-меркаптобепзойпой кислотой и измеряют светопо-глощение экстракта в УФ-области. Это дает возможность определять ртуть в присутствии 100-кратных количеств кадмия, свинца, таллия, марганца, алюминия, щелочноземельных металлов, хрома, роданид-ионов. Мешающее влияние 10-кратного количества кобальта и цинка устраняют введением роданид-ионов медь маскируют комплексоном III. [c.120]

Влияние окислителей и восстановителей. Ион родана является слабым восстановителем сильными окислителями он окисляется в конечном счете до серной кислоты, поэтому присутствие больших количеств перманганата, брома или перекиси водорода недопустимо. Небольшие количества этих окислителей влияния не оказывают, так как определение проводится в присутствин большого избытка роданида калия или роданида аммония. [c.168]

Вместо описанной в литературе методики определения роданида в присутствиии цианида, которая не позволяла получить устойчивые результаты в присутствии ионов меди, нами был применен следующий путь определения роданида. К отфильтрованному от сульфида меди раствору добавляли избыток нитрата серебра, образовавшийся осадок промывали и растворяли в аммиаке, серу в аммиачном растворе окисляли бромом (роданид превращали в сульфат-ион), бромид серебра отфильтровывали и промывали, а в фильтрате определяли серу. [c.174]

Описан вариант метода Фоля, основанный на определении хлора и брома путем сплавления вещества с калием После осаждения иона галогена избытком нитрата серебра непрореагировавщий нитрат серебра титруют раствором роданида. Серу предварительно окисляют пергидро-лом до сульфата. Цианид калня, образующийся из веществ, содержащих азот, разлагают перед титрованием подкислением раствора уксусной кислотой и кипячением его до удаления синильной кислоты. [c.144]

Одним из вариантов исиользования электрогенерированных галогенов в кулонометрическом анализе являются методы, основанные на превращении галогенов в соответствующие гипогало-гениты [385, 386]. В этом случае сначала генерируют хлор, бром или иод в ячейке для внешнего генерирования [387], а затем вводят полученный галоген в щелочной буферный раствор, содержащий определяемый компонент. Таким путем определяют аланин, аминомасляную кислоту, амины, аммиак, борогидриды щелочных металлов (ион 10 пригоден только для определения последних), а также роданиды, арсениты, сурьму и другие восстановители. [c.49]

Memarot определению. Ионы иода и брома, связывая ртуть в комплекс, тоже препятствуют определению. По этой же причине снижают чувствительность реа щии хлориды и роданиды. Определению не мешают РЬ+ , Со , Gu++, u+, Zn++ и ряд других катионов. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология