ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа 1. Концентрирование меди и определение ее микроколичеств из "Физико-химические методы анализа" Из водных растворов диэтилдитиокарбаминат хорошо экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом и другими органическими растворителями, окрашивая их в желто-коричневый цвет. Окраска диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе устойчива и не изменяется в течение нескольких месяцев. Основными катионами, мешающими определению меди, являются М , Со2+, Ре + и Мп2+. [c.324] В этом случае определению следов меди мешают только большие количества серебра, ртути, никеля (больше 10 г/л), кобальта (15—20 г/л), так как все они образуют более прочные диэтилдитиокарбаминаты, чем свинец. [c.324] Раствор диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе имеет максимум поглощения света при А=436 ммк (желтая окраска). Чувствительность метода—0,5—1 мкг меди в 25 мл конечного объема при толщине слоя поглощающего раствора 50 мм. [c.324] Аналогичным способом (с помощью диэтилдитиокарбамината) можно определять примесь меди—до 10 % в солях никеля и кобальта и до 10 —10 % в солях кадмия и цинка. [c.324] Делительная воронка емкостью 50 мл. [c.324] Мерные колбы емкостью 1 л и 250 мл, емкостью 25 мл—7 шт. [c.324] Мерный цилиндр емкостью 10—25 мл. [c.324] разбавленный (1 1) раствор. [c.325] Азотная кислота, разбавленная (1 1). [c.325] Индикаторная бумага, универсальная. [c.325] Построение калибровочного графика. Наливают 10—15 мл дистиллированной воды в делительную воронку и добавляют туда же пз полумикробюретки определенный объем эталонного раствора Б. Устанавливают pH раствора равным 3—5 по индикаторной бумаге. Для этого наносят 1 каплю раствора на универсальную индикаторную бумагу, и если раствор слишком кислый, то добавляют в него по каплям аммиак до требуемой окраски индикаторной бумаги. Затем прибавляют 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстракцию 5 мл реактива. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-2М при Я=436 ммк в кювете с толщиной слоя 5 см. Эту операцию проделывают последовательно со стандартными растворами, содержащими 2 10 20 30 40 и 50 мкг меди. По полученным данным строят калибровочный график. [c.325] Определение можно проводить также на фотоколорнметре ФЭК-М или визуально по серии стандартных растворов. [c.326] Вернуться к основной статье