ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы С использованием Nai в среде ацетона из "Аналитическая химия органических пероксидных соединений" Быстрое и непрерывное определение перуксусной кислоты в газовом потоке продуктов окисления ацетальдегида осуществляют, измеряя интенсивность цвета раствора, обусловленного выделением иода из иодид-иона [63]. [c.40] Метод определения следов пероксидных соединений в простых эфирах сводится к следующему. [c.40] К 20 мл пробы в колбе, предварительно наполненной азотом, прибавляют избыток тетраалкиламмоний— иодида [обычно (С Н з)дЫ1], встряхивают несколько секунд, помещают на 1—2 мин в кипящую водяную баню, охлаждают ледяной водой и измеряют поглощение при 295 и 365 нм. В качестве стандартного вещества длй калибровочного графика используют пероксид бензоила [б4]. [c.40] Определение пероксидных соединений липидов в биологических материалах осуществляют косвенным иодо-метрическим методом, основанным на обесцвечивании под действием иода, выделяющегося при реакции пероксидных соединений с иодид-ионом, тиофлуоресцеина [65]. Измеряют поглощение при 590 нм, мольный коэффициент поглощения равен 25 ООО. [c.40] На основе использования иодометрии со спектрояю— тометрическим окончанием разработаны приборы автоматического определения окислителей в воздухе — органических пероксидных соединений, пероксиацил-нитрата, озона [бб]. [c.41] Из обсужденных в разделах 1.1.1—1.1.3 иодометри— ческих методов анализа мы считаем целесообразным выделить нижеприводимые методики. [c.41] Метод предложен для определения легко восстанавливаемых пероксидных соединений гидропероксидов, перкислот, пероксидов ацилов [14J. Относительное стандартное отклонение 0, 2% [1б]. [c.41] Изопропанол марки о.ч., дополнительно осушенный щелочью и перегнанный. [c.41] Уксусная кислота, ледяная, марки х.ч. [c.41] Тиосульфат натрия, 0,01 или. 0,1 н. водный раствор. [c.41] Метод предложен для определения пероксидов ацилов, а также пероксидных продуктов окисления простых и сложных эфиров [ диизопропилового, ди(н-бути-лового) эфиров диаллилфталата, триолеата глицерина] [25]. Относительная ошибка 0,2%. [c.42] Тиосульфат натрия, 0,1 н. водный раствор. [c.42] Методика. Пробу пероксидного соединения (0,2 — 0,4 мг-экв) помещают в коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 5-10 мл уксусного ангидрида и 1 г порошкообразного иодистого калия. После перемешивания (для растворения иодида) раствор выдерживают 5-20 мин, затем приливают 50-75 мл воды, смесь встряхивают около минуты и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора крахмал. [c.43] Если в образце пероксидного соединения присутствуют полимерные или другие нерастворимые вещества, в исходную смесь добавляют небольшое количество хлороформа. После разбавления реакционной смеси водой перед титрованием образуется двухфазная система, которая может быть оттитрована обычным способом и индикатором крахмалом или по исчезновении желтой окраски иода в слое хлороформа. [c.43] Проводят холостое определение. [c.43] Расчет проводят аналогично описанному выше. [c.43] Натрий иодистый, ч.д.а. насыщенный раствор в ацетоне. [c.43] Вернуться к основной статье