ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрические методики из "Аналитическая химия органических пероксидных соединений" Метод предложен для определения наиболее химически устойчивых пероксидов алкилов [26, Зб]. [c.45] Уксусная кислота, ледяная, х.ч. [c.46] Иодистоводородная кислота, 55-58%-ная. Постоянно кипящий раствор Н1, свободный от иода, готовят, перегоняя 55—58%—ную Н1 над красным фосфором в атмосфере углекислого газа и хранят в темной склянке. [c.46] Вода дистиллированная, свободная от кислорода. Приготовляют насыщением воды углекислым газом. [c.46] Тиосульфат натрия, 0,1 н. водный раствор. [c.46] Крахмал, 1%-ный раствор. [c.46] Кювета с крышкой с длиной оптического пути 1 см. [c.47] Кювета специальная (рис. 1.1.2) с длиной оптического пути 1,5 см, имеет капиллярную трубку, доходящую до дна и расположенную вдоль стенки, в стороне от пути светового луча. [c.47] Хлороформ, х.ч. Используют смесь уксусной кислоты и хлороформа (2 1). [c.47] Калий иодистый, 50%-ный водный раствор. [c.47] Методика. При содержании 0-400 мкг/25 мл. [c.47] Аликвотные части этого раствора (О 1 2 3... мл) доводят смесью уксусной кислоты и хлороформа, в мерных колбах до 25 мл. В колбы вставляют капилляр или иглу от шприца и продувают азотом 1,5 мин, затем добавляют 1 мл свежеприготовленного 50%-ного раст вора К1 уИ продувают еще 1 мин. Быстро измеряют оптическую плотность полученных растворов при 470 нм в кювете с длиной оптического пути 1 см относительно воды. Строят график зависимости оптической пло1 ности раствора от содержания активного кислорода в мкг/25 мл. [c.48] Определение пероксидного соединения, 5 мл исследуемого раствора пероксидного соединения доводят мерной колбе до 25 мл смесью уксусной кислоты и хлороформа. Вводят капилляр до. дна кОлбы и продувают током азота 1,5 мин, добавляют 1 мл свежеприготовленного 50%-ного раствора К1, продувают еще 1 ми и. Убирают капилляр и оставляют на 1 ч в темноте. Затем быстро йзмеряют величину поглощения раствора в закрытой кювете с длиной оптического пути 1 см относительно воды. [c.48] Аналогично проводят определение в холостом опыте. [c.48] Величину оптической плотности раствора холостого опыта вычитают из величины оптической плотности авалвзвруемого раствора. По калибровочному графику определяют концентрацию активного кислорода в пробе. [c.48] Величину оптической плотности холостого опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора и строят график зависимости оптической плотности от содержания активного кислорода в мкг/25 мл. [c.49] Определение пероксидного соединения. 5 мл исследуемого образца разбавляют в мерной колбе до 25 мл смесью уксусная кислота - хлороформ, содержащей 4% воды. Порцию этого раствора помещают в кювету, продувают азотом, далее проводят операции, как описано при построении калибровочного графика, и выдерживают раствор в течение 1 ч в темноте. Измеряют оптическую плотность раствора относительно воды, проводят холостой опыт и измеряют его поглощение. Содержание активного кислорода в пробе находят по калибровочной кривой. [c.49] Вернуться к основной статье