Спектрофотометрические методики

Производные ацетилена, спектры которых приведены здесь (табл. 15), являются либо полупродуктами, используемыми при получении хлоропренового каучука (винилацетилен), либо примесями, образующимися в процессах синтеза (дивинилацетилен, фенилацетилен, диацетилен). Разработана спектрофотометрическая методика определения примеси дивинилацетилена в винил-ацетилене по полосе поглощения первого с максимумом при 265,5 ммк, где винилацетилен поглощает весьма слабо. Методика позволяет определять 0,01—0,02% дивинилацетилена в винилацетилене [23]. [c.168]

В книге не освещены дискуссионные вопросы стандартизации аналитических методик . При этом авторы согласны с мнением Научного совета АН СССР по аналитической химии , что стандарты Государственной системы единства измерений не учитывают специфику химического анализа и лишь с большими натяжками могут быть использованы для построения, аттестации и стандартизации спектрофотометрических методик. [c.4]

В настоящей статье предлагаются две спектрофотометрические методики анализа, которые могут быть использованы в, исследовательских целях для относительно быстрой оценки качества сырья коксования. [c.22]

В данной статье предлагается спектрофотометрическая методика определения содержания С а и Сп в нефтяных остатках соответственно по полосе поглощения при 1 600 см характерной для валентных колебаний С-С — связей ароматических колец и по полосе поглощения при 2850 см характерной для валентных колебаний СН — связей парафиновых цепей. Зависимость содержания Сд и Спв нефтяных остатках от значений удельных коэффициентов в максимумах аналитических полос и ) определяется путем корреляции между этими [c.26]

Предлагаются две ускоренные спектрофотометрические методики анализа для определения содержания углерода в ароматических, парафиновых и нафтеновых структурах нефтяных остатков по ИК — спектрам поглощения и для оценки их степени ароматичности. [c.28]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКАЯ МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОКСООБРАЗУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ НЕФТЯНЫХ ОСТАТКОВ [c.29]

По предложенной спектрофотометрической методике были определены коэффициенты коксообразующей способности для 76 прямогонных и вторичных остатков от 15 нефтей различного [c.32]

Известно, что хроматографическая методика не содержит систематической погрешности. Содержит ли систематическую погрешность спектрофотометрическая методика [c.20]

Средние различаются значимо, спектрофотометрическая методика содержит систематическую погрешность (отрицательную). [c.20]

Таким образом, разработанная спектрофотометрическая методика позволяет прогнозировать выход кокса из нефтяных остатков различного происхождения. Методика также может использоваться для быстрой и объективной сопоставительной оценки коксообразующей способности этих же остатков. [c.35]

В монографиях [11, 12, 20], обзоре [65] и в сводной табл. 14.4.20 представлены наиболее чувствительные спектрофотометрические методики, рекомендуемые для определения следов элементов с указанием конкретных значений коэффициентов ф, а и е для наиболее интенсивно окрашенных соединений. [c.271]

В приборе для контроля цветности воды АОВ-10 применена спектрофотометрическая методика, при которой окраска фильтрованной воды сравнивается с окраской бихромат-кобальтового эталона при нескольких светофильтрах. Если кривые оптических плотностей исследуемой воды н эталона аналогичны, прибор непосредственно показывает цветность воды. Если кривые различаются, в результат измерения вносится эмпирическая поправка. По отклонениям кривой оптической плотности анализируемой воды от эталона устанавливают изменения состава и свойств окрашенных органических веществ в природной воде. [c.831]

Из уравнения (18-10) видно, что, измеряя относительную мощность потока в присутствии и в отсутствие поглощающих частиц на пути потока, можно определить концентрацию. Измерять абсолютные мощности при этом нет необходимости, что значительно упрощает спектрофотометрическую методику. Кроме того, ясно, что должна быть точно известна толщина поглощающего слоя пробы. Это условие выполнимо, если поместить пробу в спектрофотометрическую ячейку (кювету), максимально прозрачную для используемого излучения. Материал, размеры и форма кюветы широко варьируются в зависимости от природы и концентрации пробы и от области спектра. Например, в атомно-абсорбционной спектроскопии такой кюветой обычно является пламя, а в ИК-спектрометрии кювета часто представляет собой тонкое. пространство между двумя пластинами из какой-либо соли. [c.621]

Определение иона металла (железа). Предложено много спектрофотометрических методик определения иона железа. В некоторых из них железо(И1) определяется непосредственно, в то время как другие методики связаны с образованием преимущественно сильно окрашенных комплексов железа (П) с различными органическими лигандами. [c.651]

Ниже приводится в качестве примера описание трех спектрофотометрических методик определение ароматических углеводородов и спиртов в ультрафиолетовой области и одной колориметрической методики определения платины в катализаторах. [c.58]

Описанные системы просты в исполнении, высокоизбирательны и на порядок (до 6 10 моль при I — 1 см) чувствительнее, чем любая прямая спектрофотометрическая методика для этих ионов [33]. [c.45]

Проиллюстрируем сказанное конкретными примерами. При санитарно-химических исследованиях качества воздуха в цехах по переработке (литье под давлением, 200—300°С) полистирола и его сополимеров в воздух рабочей зоны поступает множество токсичных органических соединений (стирол и родственные ему соединения ароматического характера) [9]. Это было установлено с помощью газовой хроматографии. Однако применить для экспрессного определения целевого компонента — стирола более простую спектрофотометрическую методику не удалось. Проба воздуха отбиралась в 96%-ный этанол или на силикагель с последующим извлечением стирола спиртом и спектрофото-метрированием полученного экстракта. [c.262]

Существование комплекса фермент — субстрат было обнаружено Стерном [103], который показал, что коричневый цвет раствора каталазы меняется на красный при добавлении С2Н5ООН. Применяя спектрофотометрическую методику для непосредственного наблюдения за комплексом, удалось изучить очень быструю реакцию образования комплекса между Н2О2 и каталазоп , а также последующую быструю бимолекулярную стадию [c.563]

Предложена спектрофотометрическая методика количественного анализа содержания ОНТ в сажах, полученных при электродуговом или лазерном испарении графита с добавками металлов. Методика основана на сопоставлении со спектром эталонного 100% образца, обоснована корреляцией результатов с результатами других методов, а ее линейность проверена сопоставлением данных по фракциям, полученным центрифугированием. Предлагается две процедуры обработки спектров для определения содержания ОНТ. Первая основана на компьютерном моделировании фона и его вычитании в координатах logl/log . Это позволяет определять минимальное содержание ианотрубок на 3% уровне, а при сопоставлении надежно различать образцы с разницей в содержании 0,6%. Вторая в качестве спектра фона использует спектр образца, из которого последовательным центрифугированием с промежуточной ультразвуковой обработкой осадка максимальным образом удалены ОНТ. [c.176]

По разработанной спектрофотометрической методике был определены коэффициенты поглощения для 35 остатков первичного и вторичного происхождения от трех нефтей (котуртепинской, западносибирской и мангышлакской),, а расчетным денсиметриче-ским методом было определено содержание С д и Спв этих остатках. Исследованные нефтепродукты представляют широкий ассортимент сырья коксования. После математической обработки экспериментальных данных получены следующие уравнения для определения [c.27]

На результаты измерения могут повлиять и посторонние химические компоненты. В этих случаях говорят, что измерительная процедура недостаточно селективна. Занижение или завышение результатов может быть также вызвано соответственно потерями или загрязнением пробы определяемым компонентом в ходе анализа. Проблема проверки правильности измерительной процедуры — одна из самых трудных в химическом анализе. Ее можно удовлетворительно решить только с помощью анализа стандартных образцов. Альтернативный путь — сравнение результатов анализа большой серии образцов, полученных двумя методиками, основанными на различных физических прин1Ц1пах измерений. Например, правильность спектрофотометрической методики определения фосфатов можно проверить, используя ион-хроматографическую методику. Результаты такой проверки можно представить графически (рис. 12.2-5) чем ближе точки к прямой линии, чем ближе ее наклон к единице, а свободный член — к нулю, тем лучше согласование между результатами двух методик. [c.463]

В ходе оптимизации аналитического процесса или прибора возможен з чет лишь ограниченного числа факторов. Часто выбор наиболее важных факторов не представляет труда и диктуется просто природой изучаемого явления. Например, при разработке новой спектрофотометрической методики такими факторами служат величины pH и концентраций реагентов, в методе ВЭЖХ важнейшие факторы связаны с качественным и количественным составом подвижной фазы и т. д. [c.495]

Кроме того, спектрофотометрически можно определять содержание остаточного мономера в полимерах [5]. Содержание остаточного стирола в дивинилстирольных латексах в некоторых случаях по техническим условиям не должно превышать 0,1 вес.%. Такие низкие концентрации остаточного стирола с достаточной точностью и надежностью могут быть определены только спектрофотометрически. Методика основана на отгонке свободного стирола из латекса в виде азеотропа с метиловым спиртом с последующим определением в нем стирола по полосе поглощения с максимумом при 282 ммк (рис. 6) [6]. [c.7]

Бисчетвертичный амин - этоний, входящий в состав гидрофильного геля в количестве 0,5 %, в присутствии 5 % лидокаина гидрохлорида данным методом определить затруднительно. Мешает маскировка окрашивания, а также присутствие лидокаина гидрохлорида, и его возможных примесей первичных ароматических аминов. Нами была разработана спектрофотометрическая методика определения, основанная на реакции взаимодействия этония с раствором калия бихромата с образованием нерастворимого осадка бихромата этония [7]. Измеряют оптическую плотность растворов после отделения осадка бихромата этония при длине волны 450 нм (Рис.З). [c.548]

Для определения Се в присутствии рзэ предложено множество методик, в которых используются в основном реакции окисления-восстановления при титровании или колориметрических измерениях (см. стр. 155, 192). Все они применимы для анализа смесей рзэ, однако нет надобности использовать, например, слишком чувствительные цветные реагенты для определения сравнительно больших количеств церия. Для этого удобно использовать реакцию образования пероксидного соединения в щелочной среде (карбонатный буфер, pH 10,5). При концентрации рзэ в растворе не более 2 мг1мл методика дает возможность с точностью до +2—3% определять от 0,01 до 0,6% Се в смеси по измерению поглощения при 304жл с с кюветой I 10 мм [142]. После окисления персульфатом в 0,Ш Н2504 подобная же спектрофотометрическая методика (Л, = [c.231]

В приборе для контроля цветности воды (индекс АОВ-10) ирименена спектрофотометрическая методика (см. рис. 24, б). Он устроен по схеме компенсационного фотоколориметра, в котором цветность исследуемой фильтрованной воды сравнивается [c.193]

Расчеты, основанные на законе Ламберта — Бера, используют в некоторых экспериментальных спектрофотометрических методиках. Но, как уже указывалось, часто можно проводить очень правильные количественные определения по калибровочным графикам, даже тогда, когда основной закон поглощения химической системой строго не соблюдается. Для успешного анализа главные требования заключаются в том, чтобы излучательно-поглощательные свойства химической системы поддавались измерению и были воспроизводимы. [c.623]

Спектрофотометрическая методика была предложена Ирвингом и Меллором [34], которые изучили 1, 10-фенантролино-вые комплексы двухвалентных ионов кобальта, никеля, меди и цинка, используя железо (И) в качестве вспомогательной центральной группы. Так как Ре (рЬепап) " является единственной существенно поглощающей формой при выбранной длине волны, то оптическая плотность определяется выражением [c.87]

Методика анализа. Для определения распределения атомов углерода по ароматическим и алифатическим структурным элементам в составе среднестатистических молекул САВН возможно использование ряда методик структурно-группового анализа ароматических фракций масел [82, 113]. Кроме того, имеется р-я-д работ, посвященных ИК-спектрометрическому структурному анализу смолисто-асфальтеновых веществ [80, 109— 112]. Та , в работе [8 0] разработана спектрофотометрическая методика структурно-группового анализа нефтяных остатков, основанная на положении о том, что полосы 720 и 970 см , присущие для длинных метиленовых цепочек [93], не характерны для тяжелых нефтяных остатков. Методика предназначена для определения содержания углерода в ароматических, парафиновых и нафтеновых структурах. -Спектры снимались на спектрометре иК-10 с растворов в хлористом метилене для области 1520— 1170 см и -в четыреххлористом углероде для области 2730— 3220 см-. [c.36]

В связи с тем, что содержание меди в молоке не превыятает 10-5—10 %, особое значение приобретает высокая степень чистоты применяемых реактивов ионит и фильтровальная бумага должны быть тщательно очищены путем обработки кислотой. Рассматриваемый метод был сопоставлен со спектрофотометрической методикой и с полярографическим определением меди после упаривания и прокаливания образца. Сравнение показало превосходное соответствие результатов, полученных всеми тремя методами. При этом ионообменная методика выгодно отличается от других простотой п быстротой проведения. Выделение меди в форме, пригодной для последующего полярографического определения, запимает около 2 ч. [c.284]

Методики анализа. Анализ на содержание II. IV проводился полярографическим методом [9]. Качественную информацию о составе реакционной смеси перегруппировки получали с помощью специально разработанной спектрофотометрической методики. Анализ проводился па самопишущем приборе Perkin—Elmer в диапазоне длин волн X = (200 600) им, толщина кюветы 1 см. В качестве растворителя иснользовался снирто-водный раствор (20% этанола по объему), применяемый в полярографии. Для разработки методики соотношение компопентов искусственной смеси I, II и IV изменялись в широких пределах. Во всем интервале концентраций IV наблюдается вы-нолиение закона Ламберта-Бугера-Беера. Присутствие других компонентов смеси не влияет на коэффициент экстинкции IV, Е = 28-10 моль/л (рис. 3). Относительное стандартное отклонение пе превышает 5%. Определены характеристические максимумы поглощения II — 225 им I — 285 нм IV — 450 нм. [c.95]

Вернер в своих классических работах разделял цис- и транс-изомеры, получавшиеся в процессе реакций замеш,ения. Можно было опасаться, что прп такой методике относительные количества изомеров могли меняться за счет смещения равновесий в процессе разделения солей. Указанное возражение отпадает, если вместо разделения солей пользоваться спектрофотометрической методикой, впервые примененной для изучения взаимного превращения геометрически изомерных кобальтиаков в водном растворе А. Е. Успенским и К. В. Чибисовым 26 еще в 1927 г. Спектрофотометрическим методом в дальнейшем широко пользовались английские и американские химикц. Рассмотрение табл. 50 показывает, что для указанных типов комплексов и при сделанных допущениях нет возможности по характеру полученных продуктов отличить 3 у1-механизм с промежуточным образвванием тетрагональной пирамиды от 8 2-механизма в случае цис-атаки. [c.480]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология