ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Другие методы определения селена и теллура из "Фотометрический анализ методы определения неметаллов" Константа нестойкости 2-10-з [249]. [c.262] Скорость реакции теллурита с тиомочевиной зависит от pH раствора, концентрации тиомочевины и температуры. Максимальный выход тиомочевинного комплекса теллура наблюдается в 0,8 н. НСЮ4, насыщенной тиомочевиной. [c.262] Теллур (IV) взаимодействует с тиомочевиной при комнатной температуре в течение нескольких минут, а теллур(VI) реагирует только в горячем растворе. Это использовано для дифференциального определения четырех- и шестивалентного теллура [251]. [c.263] При очень высокой кислотности раствора тиомочевина гается с выделением газообразных продуктов. [c.263] Измерение оптической плотности. Спектры поглощения тиомочевинного комплекса теллура при 10%-ной концентрации тиомочевины и 1н. концентрации азотной, серной и 0,5 М фосфорной кислот представлены на рис. 61. Спектр поглощения характеризуется полосой поглощения с максимумом при 310 нм. [c.263] Поэтому оптическую плотность измеряют при 310 нм или с фиолетовым светофильтром. [c.263] Стандартный раствор теллура, см. раздел VH. 6.2. [c.263] Бромидные комплексы теллура взаимодействуют с производными пиразолона при 1,5 — 6 М концентрации бромистоводородной кислоты. [c.264] Чувствительность метода—10 мкг теллура в 5 мл экстракта. [c.265] Бромистоводородная кислота, 40%-ный раствор. [c.265] Бромид калия, 5 М раствор. [c.265] Стандартный раствор теллура, см. раздел VII. 6.2. [c.265] Ход анализа. До 10 мл исследуемого раствора, содержащего 10—100 мкг теллура, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 4 мл раствора КВг (концентрация бромид-ионов в конечном растворе должна быть не меньше 5 М, кислотность не ниже 1,5 н.) и 1 мл раствора диантипирилметана. [c.265] Избыток реагента не влияет на полноту экстракции соединения теллура. Разбавляют, если нужно, водой до 20 мл, перемешивают, прибавляют 5 мл дихлорэтана и встряхивают в течение 2 мин. Слой дихлорэтана отделяют и измеряют оптическую плотность раствора при 450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно дихлорэтана. [c.265] Содержание теллура находят по предварительно построенному калибровочному графику. [c.265] Пробу свинца переводят в раствор, теллур соосаждают с гидроокисью железа, золото отделяют осаждением смешанного диан-типирилметанхлоридного комплекса из солянокислого раствора, железо(П1) восстанавливают аскорбиновой кислотой и экстрагируют теллур в виде смешанного диантипирилметанбромидного комплекса. [c.265] Хлорид железа(1П), 3%-ный раствор в 10%-ной хлористоводородной кислоте. [c.265] Диантипирилметан, 1%-ный раствор в 1 н. хлористоводородной кислоте. [c.265] Вернуться к основной статье