Другие методы определения селена и теллура

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7]. [c.216]

Изучение катализа, безусловно, будет развиваться в сторону исследования механизма каталитических реакций и свойств катализаторов с привлечением все новых методов. На этой основе необходимо усовершенствование существующих и нахождение новых методов определения энергий связей с катализаторами, систематическое получение новых данных об энергиях связей, в особенности — индивидуальных, распространение органического катализа на соединения, содержащие гетероатомы (бор, азот, фосфор, серу, селен, теллур, галоиды и др.), с определением соответствующих энергий связей в молекулах и с катализатором, нахождение закономерностей в данной области, в частности зависимость энергий связей от способа приготовления катализаторов, распространение расчетов на другие катализаторы и в особенности смешанные и промотированные. [c.228]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Описаны методы определения следов редких и других элементов в кремнии, германии, галлии, индии, таллии, мышьяке, сурьме, фосфоре, алюминии, свинце. Висмуте, цинке, кадмии, сере, селене, теллуре, иоде, боре, графите, реактивах и других материалах. [c.31]

Метод нейтронного активационного анализа применен для определения ультрамалых содержаний ртути в ряде металлов, рафинированных зонной плавкой и другими физико-химическими методами алюминии [110, 622, 1204], меди [173, 601], селене [1107], теллуре [120], кремнии [1018], галлии [135], цирконии [689, 824], висмуте [858], свинце [161], олове [862], германии [270], а также сере [406]. [c.157]

Одной из трудных операций при определении микрограммовых количеств теллура в рудах и других продуктах является разделение селена и теллура. В норильских медно-никелевых рудах и продуктах их переработки селен и теллур, кроме того, встречаются в сочетании с платиновыми металлами. Это обстоятельство значительно осложняет анализ, так как при восстановлении селена и теллура вместе с этими элементами осаждаются палладий и частично платина. Надежных методов отделения селена и теллура вт платиновых металлов до сего времени нет. [c.308]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Новые полярографические методы, приемы и приборы позволили включить полярографию в арсенал методов анализа полупроводниковых материалов. Методами амальгамной полярографии и пульсполярогра-фии определяются следующие примеси 2п, РЬ, Си, Сё, В , 1п, Ое, Оа, 5п, 5Ь и т. д., а также трудно определяемые другими методами металлоиды селен, теллур и другие при содержании до 10- —10 %. Во многих случаях полярографическому определению предшествует химическое отделение определяемой примеси от электроактивной основы или от мешающих элементов. Для этой цели широко применяются методы экстракции. [c.133]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Развитие новых отраслей промышленности — атомной энергетики, ракетостроения, полуироводниковой техники — связано с ирименением материалов особой чисто-т ы, К ним относятся, например, элементные полупроводники (германий, селен, теллур), полупроводниковые соединения (арсенид галлия, фосфид индия), высокочистые цирконий, ниобий и др. В отдельных случаях содержание примесей в этих материалах не должно превышать 10 — 10- %. Для определения различных содержаний элементов необходимы соответствующие методы анализа. В одних случаях для применяемых методов характерным является низкий предел обнаружения, в других — в ы с о- [c.6]

Предлагаемые схемы анализа позволяют достаточно быстро определять содержание каждого из компонентов с точностью до одного-двух относительных процента. Однако следут сказать, что описанные методы обработки сплавов перед экстракцией требуют большой осторожности и именно они, а не стадия экстракции, лимитируют точность определений. Поэтому разработка более совершенных способов разложения сплавов весьма желательна для увеличения точности определений. Ряд усовершенствований можно внести также в процедуру экстракции заменить Li l более доступными хлоридами (Mg l. , a l, и др.), использовать раствор ДАЭ в инертном разбавителе, изменить соотношения объемов фаз и т. п. Применимость эфира, конечно, не ограничена названными системами и элементами. В их число, по-видимому, можно включить также селен, теллур и некоторые другие элементы. [c.173]

Источником загрязнений в большинстве методов слуяшт дистиллированная вода, содержащая медь, цинк и другие элементы в количестве 10- %. Поэтому для определения следов элементов рекомендуется применение деионизированной воды. Другой источник загрязнений — сами реагенты, которые часто требуют очистки (см. гл. 4) . Обычные элементы (железо, кремний, магний, цинк и алюминий) доставляют много хлопот при определении следов элементов спектрофотометрическим и флуорометрическим методами. Чем реже встречается элемент, тем меньше опасность загрязнений этим элементом (платиновые металлы, селен, теллур, редкоземельные элементы и т. д.). Поэтому острота проблем загрязнения зависит от конкретно определяемого элемента. [c.137]

При обработке кислого раствора перрената роданидом и хлоридом олова(П) появляется желтоватая окраска которую не очень уверенно приписывают образованию соединения ReO( NS) Эта реакция очень близка той, которую в тех же условиях дает молибден, и поэтому при помощи этой реакции нельзя удовлетворительно и непосредственно определить крайне малые количества рения в присутствии больших количеств молибдена При комнатной температуре в растворах 1—3,5 М. соляной кислоты образующаяся окраска достигает максимума через 10 мин и мало изменяется в течение 25—30 мин. Гейлман и Боде определяли рений следующим образом к 25 мл раствора анализируемого образца добавляли 5 мл 6 М соляной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора роданида и 5 жл 2%-ного раствора хлорида олова(И) в 1,2 УИ соляной кислоте раствор выдерживали 10 мин и затем экстрагировали рений (при непродолжительном встряхивании) 15,-5- и 5-миллилитровыми порциями этилового эфира, свободного от перекисных соединений. Объединенные экстракты разбавляли до 25 мл и определяли светопоглощение, используя голубой фильтр. В присутствии нейтральных солей (хлоридов, нитратов) интенсивность окраски уменьшалась (в растворах хлорида натрия окраска уменьшалась на 10%). Считают, что это происходит вследствие увеличения концентрации соляной кислоты в эфире, т. е. что это связано с процессом высаливания. Определению мешают медь, селен, теллур, золото, платина, вольфрам и ванадий по данным Гейлмана и Боде, присутствие железа, за исключением очень малых количеств, нежелательно фториды не мешают определению. Хард и Баблер рекомендуют несколько другие условия 2%-ная соляная кислота, 0,4%-ный роданид калия, 0,2%-ный хлорид олова(П) раствор выдерживают 7 мин перед экстракцией эфиром. О применении роданидного метода определения рения после экстракции тетрафениларсонием см. стр. 685. [c.679]

В приводимом здесь в общих чертах методе определения родия мешают все элементы платиновой группы, давая окрашенные продукты восстановления (исключение составляет иридий). Иридий(1У) образует бурый хлоро-иридит, относительно малые количества которого мало поглощают свет в области 475 мц. Содержание иридия в анализируемом растворе по крайней мере в 20 раз может превышать содержание родия, если светопоглощение измеряют при 475 мц Золото, серебро, теллур, селен, ртуть и вольфрам, как и некоторые другие элементы, должны отсутствовать. Небольшие количества железа и меди (до 50 ч. на млн., данные Айреса и др.) могут присутствовать содержание хрома не должно превышать 5 ч. на млн. [c.693]

Желтый комплекс, который также можно использовать для фотометрического определения, теллур образует с тиомочевиной [1014, 1217, 1516, 1518, 1520]. Правда, спектры поглощения комплекса и тиомочевины различаются очень мало, так что измерение поглощения комплекса можно проводить только на краю полосы поглощения при 330 нм [1217]. Удовлетворительные результаты получаются только в том случае, если анализируемые растворы содержат определенные концентрации кислоты и тиомочевины, причем раствор должен содержать кислоту только одного типа. Оптимальные концентрации следующие 0,6—1,4 н. HNOs—10—12% тиомочевины [1518], 0,7—2,0 н. H2SO4 — 9—10% тиомочевины или 0,3—1,5 М Н3РО4—10—12% тиомочевины [1520]. Определению мешают другие металлы, также взаимодействующие с тиомочевиной Bi, Hg, Os, Pd, Pt, Se, Sb и Sn. Селен при нагревании раствора с тиомочевиной количественно восстанавливается и осаждается [1014]. В присутствии других мешающих элементов необходимо использовать другие методы отделения (см. выше). Определению мешает меньшее число элементов, если комплекс теллура(1У) с тиомочевиной экстрагировать трибутилфосфатом в присутствии роданида и затем фотометрировать при 400 нм [896]. [c.398]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

Теллур сопутствует селену, но в природной сере он обнаруживается в количествах значительно меньших, чем селен. Для определения содержания примеси теллура в оч ищенной сере с успехом может быть применен метод, основанный на реакции теллура с диэтилдитиокарбаминатом натрия с образованием окрашенного комплекса, растворимого в органических растворителях. Максимум светопоглощеиия находится при 420 ммк [38], позднее были предложены другие производные диэтилдитиокарбаминовой кислоты, например 3,5-дифенилпиразолиндитиокар-баминат натрия [39]. Применение этого реактива позволяет повысить чувствительность колориметрического определения теллура до 5-10 %-Японские исследователи предложили 2-оксиэтилдитиокарбаминат цинка [40] и дисульфид-бис-дитиокарбаминат натрия [41]. [c.424]

Экстракция с помощью NaDD была применена для определения меди в никеле [549, 824], растворах солей никеля, кобальта и других металлов [481, 795], кадмии 359, 521, 615], цинке [359, 521, 1189], олове [411], титане и цирконии [1132], тантале [387 , селене и селениде кадмия [995, 1363[, теллуре [714], хро.ме [1139] и сурьме высокой чистоты [811] и других металлах [798, 1431]. Этот метод был использован также для определения меди в сплавах [647], рудах [795], едких щелочах [470, 1409], щелочных металлах высокой чистоты [117], поваренной соли [1537], иодиде натрия [1219], воде [469, 718, 1014], почвах [171], красном фосфоре [1469], растениях [303] и других биологических материалах [515]. [c.235]

Теллур(IV) и селен(IV) в кислой среде восстанавливаются с помощью 50г до металлов, что позволяет отделить их от других элементов и определить гравиметрически. При определенной кислотности метод осаждения позволяет разделить селен и теллур. Этот метод, а также разделение путем осаждения тетрафенил-арсонийхлоридом описаны в разделе Селенаты и селениты . [c.210]

Как абсорбциометрическому, так и флуоресцентному определениям должно предшествовать концентрирование теллура. Для этой цели рекомендованы при анализе руд — осаждение гипофосфитом из GU H l на коллекторе (мышьяке) или титаном (III) из растворов 4—5Н по H2SO4 и 2—2,5Я по НС1 на селене [66], при анализе элементарного мышьяка — экстракция диэтилдитиокарбоната теллура хлороформом при pH 8,5—8,8 [53, 218]. Пригодность методов осаждения для выделения субмикрограммовых количеств теллура не проверена, а избирательность их недостаточна для выделения таких количеств из многокомпонентных растворов с требуемой степенью чистоты с другой стороны, экстракционный метод эффективен только после удаления основной массы железа, меди, олова и других элементов (в принципе возможно последовательное применение обоих методов). [c.143]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]