ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы снижения расхода серной кислоты из "Дифенилопропан" Одним из недостатков сернокислотного способа является большой расход серной кислоты. Для производства 1 т дифенилолпропана используют около 3 т кислоты (в расчете на моногидрат) (5,8 моль на 1 моль ацетона). При этом потери кислоты (в основном с промывной водой) составляют 1—1,2 т (моногидрата) на 1 m дифенилолпропана. Кроме того, получается до 2,8 т отработанной 69—71 %-ной кислоты, загрязненной органическими примесями использование ее представляет известные трудности. Недостатком способа является также образование большого количества (6 т/т) фенолсодержащих сточных вод кислотного характера. Поэтому на протяжении ряда лет проводились работы по изысканию возможностей сокращения расхода кислоты. Для этого предложены два пути уменьшение количества кислоты, подаваемой в реактор, и возвращение отработанной кислоты на синтез. [c.114] Уменьшение количества кислоты, подаваемой в реактор. Как отмечалось выше, количество добавляемой серной кислоты составляет примерно б моль на 1 моль ацетона, так как при меньшем содержании кислоты реакционная масса становится настолько густой, что ее нельзя перемешивать и выгружать. [c.114] Способ осуществляется, например, следующим образом. К смеси — 4 моль фенола и 7 моль толуола при перемешивании добавляют. 4 моль 77,5%-ной серной кислоты и 0,02 моль тиогликолевой кислоты при 20 °С. После этого в течение 3 ч при 25 °С дозируют 2 моль ацетона. Затем смесь выдерживают еще 7 ч при 35 °С. После добавления 60 моль воды смесь подогревают до 82 °С. Водный слой отделяют, добавляют 20 моль свежей воды и доводят pH водного слоя до 4, прибавляя бикарбонат натрия. Этот слой спускают и добавляют еще 66 моль воды с температурой 80 С. Смесь медленно охлаждают (3 ч) до 25 °С при перемешивании. Кристаллы дифенилолпропана центрифугируют и сушат. По этим данным при использовании растворителей расход кислоты снижается втрое — с 6 до 2 моль на 1 моль ацетона (1 т H2SO4 на 1 т дифенилолпропана). Выход отработанной 25%-ной кислоты составляет 3,5 m на 1 /п дифенилолпропана, количество фенолсодержащих сточных вод 3,35 m на 1 т дифенилолпропана. [c.115] Было установлено - что в случае использования растворителей появляется еще одна возможность уменьшения расхода кислоты — путем повышения ее концентрации. Если обычно в синтезе используют 73%-ную кислоту, то в присутствии растворителей применение даже 85%-ной кислоты не приводит к увеличению доли нежелательных побочных реакций. При работе с такой концентрированной кислотой очень важно соблюдать порядок добавления реагентов, а именно, к смеси фенола, толуола и тиогликолевой кислоты добавлять раздельно (но одновременно) с определенной скоростью серную кислоту и ацетон. Способ позволяет снизить расход кислоты еще вдвое. Например, используя толуол и промотор — тиогликолевую кислоту — при указанном выше соотношении компонентов (кроме количества кислоты, которое берется примерно вдвое меньше), расход серной кислоты составил всего 0,9 моль на 1 моль ацетона (0,4 тяа т дифенилолпропана), а количество отработанной 25%-ной кислоты снизилось до 1,6 m на 1 m дифенилолпропана. Соответственно уменьшению расхода воды на промывку снижается количество фенол содержащих сточных вод — до 1,34 m на 1 т дифенилолпропана. [c.115] Таким образом, по данным указанных патентов, используя описанный способ, можно почти в шесть раз снизить расход серной кислоты и значительно уменьшить количество отходов. Однако образую-тцаяся разбавленная кислота не может быть использована в синтезе дифенилолпропана, и для нее приходится искать другие области применения. [c.115] Отмечается , что для получения высококачественного дифенилолпропана большое значение имеет чистота применяемой кислоты, например при работе с технической серной кислотой, содержащей 92,5% основного вещества, раствор дифенилолпропана в ацетоне содержит нерастворимые примеси и окрашен в светло-коричневый цвет. Влияние качества кислоты в еще большей степени сказывается при работе с рециркуляцией — от этого зависит не только оптическая плотность растворов, но и температура плавления дифенилолпропана. В этом случае пригодна только чистая кислота или аккумуляторная сорта А на технической контактной кислоте при работе с рециркуляцией получается темный смолообразный продукт. Большое значение для получения качественного продукта имеет срок хранения отработанной кислоты он не должен превышать 3—4 ч. [c.116] Вернуться к основной статье