ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракция примесей органическими растворителями из "Дифенилопропан" При выборе экстрагента для очистки дифенилолпропана необходимо учитывать, что он должен обладать следующими свойствами хорошо растворять примеси и плохо — дифенилолпропан иметь низкую температуру кипения, что позволит осушать дифенилолпропан при низкой температуре (это особенно важно ввиду невысокой термостойкости дифенилолпропана) быть доступным и недорогим. Кислородсодержащие растворители (этанол, ацетон, уксусная кислота и др.) непригодны для этой цели вследствие высокой растворимости в них дифенилолпропана. Наиболее подходящими растворителями являются парафиновые углеводороды (гептан) , низкокипящие хлорзамещенные алифатические углеводороды (хлористый метилен, дихлорэтилен) 31 ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол) и их хлорпроизводные а также ароматические углеводороды с добавкой фенола или крезола . [c.166] Выбор температуры экстракции зависит от растворимости побочных продуктов и дифенилолпропана в данном растворителе при более высоких температурах повышается растворимость побочных продуктов и, следовательно, возрастает чистота дифенилолпропана, но увеличиваются его потери с растворителем и соответственно уменьшается выход продукта. В описанных методах температура меняется от 100 до —5 °С. Эффективность и параметры очистки дифенилолпропана некоторыми растворителями и температурные условия можно проиллюстрировать следующими примерами. [c.166] Экстракции жидкими парафиновыми углеводородами - подвергали дифенилолпропан, полученный конденсацией фенола с ацетоном (мольное соотношение 5,5 1 и 10 1) в присутствии хлористого водорода и этилмеркаптана при 22—52 °С и времени контакта 30 мин. Дифенилолпропан-сырец имел т. пл. от 148 до 153 °С и содержал 85—95% целевого вещества. Гептан, предварительно нагретый до 100 С, профильтровывали через слой дифенилолпропана в течение 2—6 ч. Растворитель, покидающий слой, отгоняли и гептан возвращали в аппарат. Очищенный и высушенный дифенилолпропан имел т. пл. 155,8—156,3 С и содержал 98—99% основного вещества. [c.166] В кубовом остатке после отгонки гептана содержалось 3— 5,5% побочных продуктов, 1,8—2,8% дифенилолпропана и 0,5— 2,2% фенола (в расчете на загруженный дифенилолпропан). [c.166] По данным авторов , эффективность хлорированных углеводородов выше, чем парафинов, несмотря на то, что температура при использовании хлорпроизводных была значительно ниже. К сожалению, выход продукта не указан. [c.167] В работах для очистки дифенилолпропана использовали хлорированные углеводороды (алифатические и ароматические) или ароматические углеводороды с добавкой фенола или крезола. Дифенилолпропан получали конденсацией фенола с ацетоном (мольное соотношение от 3,72 1 до 6 1) в присутствии 73%-ной H2SO4 или 35%-НОЙ соляной кислоты с добавкой 1% тиогликолевой кислоты (в расчете на ацетон) при 45—55 °С в течение 18 ч. Отфильтрованный дифенилолпропан-сырец промывали ледяной водой и заливали одним из указанных растворителей, содержащим 3—30 вес. % фенола или крезола. Затем смесь охлаждали до минус 5—8 °С и растворитель профильтровывали через дифенилолпропан, пока продукт не становился бесцветным. После отмывки и осушки дифенилолпропан имел т. пл. 158—159 °С. Растворитель очищали и вновь возвращали в процесс. [c.167] Сообщалось о получении дифенилолпропана с высокой температурой кристаллизации (157 °С до очистки эта величина была равна 156,1 °С), когда примеси экстрагировали смесью 2,2,4-триметилпен-тана (25—75%) с бензолом (или толуолом, ксилолом). [c.167] Авторы объясняют это явление тем, что при медленной (естественной) кристаллизации дифенилолпропана примеси скапливаются в менее многочисленных, но в более крупных каналах между кристаллами, чем в случае быстрой кристаллизации. В такие каналы растворитель проникает свободнее и полнее выводит оттуда примеси. [c.168] В целях получения дифенилолпропана высокого качества рекомендуется комбинация двух способов очистки — дистилляции и экстракции. Показано, что если дифенилолпропан-сырец (т. пл. 153,9 °С), полученный в присутствии НС1, после отделения низкокипящих компонентов перегнать при остаточном давлении 1 мм рт. ст., его температура плавления повышается до 155,1 °С, а относительное светопропускание составляет 39%. Если же этот перегнанный дифенилолпропан экстрагировать далее хлористым метиленом, его температура плавления повышается до 156,5 °С, а относительное светопропускание — до 77,6%. Поэтому перед экстракцией дифенилолпропан-сырец рекомендуется перегонять. [c.168] Для очистки дифенилолпропана экстракцией можно использовать аппараты с перемешивающими устройствами или аппараты, в которых растворитель пропускают через стационарный слой гранул дифенилолпропана. Использованный растворитель обычно регенерируют отгонкой и возвращают на экстракцию, а кубовый остаток (побочные продукты синтеза) перерабатывают методами, описанными ниже (стр. 176). Способ очистки дифенилолпропана экстракцией отличается простотой технологии и невысокой температурой процесса. Известную трудность представляет получение прочных, не размельчающихся при экстракции гранул дифенилолпропана, загружаемых в аппарат. [c.168] Вернуться к основной статье