ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод термогравиметрии из "Методы физико-химического анализа вяжущих веществ" При воздействии на вещество температуры, давления, магнитного поля или радиации независимо от статической или динамической формы изменяющегося параметра в большинстве случаев происходит изменение массы вещества. Непрерывная фиксация изменения массы позволяет с высокой степенью точности анализировать физические, химические или физико-химические процессы, протекающие в веществе под воздействием указанных факторов. [c.25] Метод непрерывной регистрации изменения массы вещества, вызванной воздействием тех или иных факторов, называется термовесовым или термогравиметрическим (ТГ). Регистрация изменения массы вещества осуществляется различными по своей конструкции весами, фиксирующими относительное изменение массы вплоть до величины 10- . Принципиальная схема термогравиметрической установки, где для нагревания применена инфракрасная отражательная печь, приведена на рис. 7. [c.25] Определение изменения массы исследуемого при термическом анализе вещества может быть произведено следующими методами. [c.25] Методом статической термогравиметрии, т. е. регистрацией кривых потери массы в изотермических условиях. При данном методе образец нагревается до равновесия при постоянной температуре и изменяющемся давлении выделяющегося газа или пара. [c.26] Методом динамической термогравиметрии, т. е. регистрацией кривых потери массы при непрерывном повыщении температуры. В этом методе, называемом еще методом термобалансных кривых, изменение массы вещества фиксируется в течение всего периода динамического нагревания. [c.26] Разработана установка для регистрации изменения массы вещества в атмосфере воздуха, инертной среде и парах различных веществ в интервале 20—1200°С. Принципиальная схема установки приведена на рис. 9. [c.26] Исследуемое вещество помешается в стаканчик /, подвешиваемый ка кварцевую пружину 9. Флажок 6 устанавливается против следящей системы вращением микрометрической гайки 0 по винту II так, чтобы половина фотосопротивления 4 была освещена пучком света от осветителя 5. Кварцевый регистр 2 закрепляется на шлифте корпуса 3. Печь 13 поднимается и опускается по направляющим стойкам в. Шланги для создания вакуума или подачи какого-либо газа 15 соединены рейкой. Газ в спиральной трубке нагревается и поступает в реактор. Самописец 13 устанавливают на О потенциометрами /4. По мере изменения массы образца флажок б увеличивает или уменьшает поток света, что приводит к разбалансу моста. Сигнал разбаланса усиливается усилителем 12 и подается на самописец 13, который записывает изменение массы вещества. Для уменьшения колебаний подвески с образцом установлен магнитный демпфер 7. Образцы 19 и 20 расположены на концах термопар 17 и 16, что позволяет записывать простую и дифференциальную кривые. [c.27] На данной установке можно испытывать образцы массой от 10 до 500 мг, процент убыли или привеса — от 1 до 50°/о чувствительность — от 0,01 до 0,05 мг. [c.27] С целью получения информации о фазовых превращениях, сопровождающихся изменением массы, применяют комплексные установки, позволяющие одновременно регистрировать термогравиметрическую кривую и кривую ДТА (рис. 10). [c.27] Квазиизотермический режим осуществляется на модифицированном дерива-тографе МОМ (рис. И), Исследуемое вещество, помещенное в тигель 3, посредством керамической трубки 4 воздействует своей силой тяжести на плечо весов 5. Печь 2 с помощью регулятора / поднимает температуру с равномерной скоростью до тех пор, пока не начнется изменение массы образца. По мере изменения массы катушка 9, подвен1енная к плечу весов 8, медленно приходит в движение в магнитном поле окружающих ее постоянных магнитов 10. Величина индуцированного в катушке напряжения пропорциональна скорости изменения массы. Если скорость изменения массы образца достигнет значения, соответствующего порогу чувствительности усилителя 5, то последний приводит в действие узел регулирования нагрева /, уменьшая нагрев печи. [c.28] Если же скорость разложения становится меньше определенного значения, то напряжение, поддерживающее разогрев пе Ш, увеличивается, повышая, в СВОЮ очередь, скорость разложения вещества. После окончания этапа разложения регулятор I повышает температуру печи до момента наступления следующей ступени разложения. [c.28] Таким образом, квазиизотермический режим нагревания образца при термогравиметрическом анализе позволяет устранить один из недостатков этого метода, заключающийся в том, что процесс разложения происходит в широком диапазоне температур. [c.29] Однако в зависимости от формы держателя образца выделяющийся в процессе нагревания пробы газ будет создавать различное давление, что, в свою очередь, отразится на смещении ступени разложения в ту или другую область температур (рис. 12). Для устранения этого недостатка разработана (Пауликом) конструкция специального тигля (рис. 13), позволяющая проводить анализ в так называемой -собственной атмосфере. [c.30] Тигельный дерисатель пробы изготовлен из платиновых трех нижних тиглей и трех верхних крышек, каждая из которых выполнена в виде колокола, входящего в воздушные зазоры, образованные нижними тиглями. Выделяющиеся при нагревании образца, помещенного во внутренний тигель, газообразные продукты разложения вытесняют воздух, присутствующий в тигле, и выходят из тигля через длинный узкий лабиринтный проход. [c.30] Бычковым и А. Христиановым разработана термогравиметрическая установка на основе торзионных весов ТВ-200 и ТВ-500. Прибор состоит из двух частей электронного блока и торзионных весов. Следящий привод, кинематическая схема которого приведена на рис. 14, смонтирован на торзионных весах. [c.31] Вернуться к основной статье