Метод термогравиметрии

Определение потери массы веществом в процессе его нагревания производят методом термогравиметрии. Различают статическую (изотермическую) и динамическую (политермическую) разновидности термогравиметрии. [c.75]

ТЕРМОСТОЙКОСТЬ полпмеров, их способность сохранять хим. строение при новышении т-ры. Изменение хим. строения полимеров связано е деструкцией и структурированием, происходящими в них одновременно характер превращений определяется соотношением скоростей этих процессов. Количеств, критерий Т.— т-ра, при к-рой начинается интенсивная потеря массы образца или эта потеря достигает определ. доли от его исходной массы, напр, половины (7 о,з). Т. устанавливают методами термогравиметрии и дифференциального термич. анализа. Значения Го,5 для пек-рых полпмеров поливинилхлорид 270 С, полистирол 365 С, полипропилен 380 С, полиэтилен 405 С, политетрафторэтилен 500 С, полиниромеллитимид [c.569]

Нами была предварительно определена методом термогравиметрии в инертной среде температура начала разложения целого ряда веществ различных классов, наиболее широко используемых для ингибирования радикально-цепных процессов окисления. Для исследования были отобраны соединения, температура начала разложения которых была не ниже 300°С (табл. 1) азотсодержащий гетероцикл (1), ароматический амин (2), экранированный фенол (3), стабильный радикал (4). [c.54]

Осажденный или пропитанный катализатор обычно активируют сушкой или прокаливанием. Даже на таких стадиях большое значение имеет скорость, так как при этом происходят сложные твердофазные реакции, требующие особого профиля температур и его изменения во времени, которые не всегда легко воспроизвести на промышленном оборудовании. В частности, это относится к сушке или прокаливанию в лаборатории в течение ночи в неподвижном слое малых размеров. Важные данные обо всем этом могут дать исследования методом термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии. Успех масштабирования зависит и от оценки влияния таких параметров, как сушка или прокаливание с перемешиванием в контролируемой атмосфере. [c.46]

Термогравиметрия. Полезные сведения об оптимальных условиях высушивания и прокаливания различных веш,еств можно получить методом термогравиметрии. В этом методе используют термовесы — прибор, который позволяет автоматически регистрировать кривую изменения веса веш,ества с повышением тедшературы. [c.89]

В описанных методах термогравиметрии и дифференциального термического анализа масса или температура исследуемой системы исследовалась как функция температуры среды. В отличие от этого в методе термометрического титрования изучают зависимость температуры анализируемой системы от объема добавляемого титранта. Таким образом, два первых метода являются методами определения, последний — методом индикации точки эквивалентности. [c.401]

Различные варианты применения термогравиметрического метода хорошо иллюстрируют исследования реакций гидратации. Ирвин и Лунд [196] изучали взаимодействие лития с водяным паром, методом термогравиметрии в сочетании со структурным анализом. Было установлено, что реакция идет через три четко различающиеся последовательные стадии 1) образование пленки [c.162]

По скорости выделения летучих продуктов распада можно судить об относительной термической стабильности отдельных. полимеров. Применяемый для этой цели метод (термогравиметрия) основан на определении потери массы материала (из-за выделения летучих) в зависимости от температуры. Есть несколько вариантов метода 1) определяют потерю массы при установленной скорости подъема температуры 2) определяют потерю при постоянной температуре в зависимости от времени воздействия. Чтобы получить сопоставимые результаты, испытания проводят в определенных условиях. [c.76]

Методом термогравиметрии определена устойчивость соединений на воздухе, высказано предположение о возможных механизмах термического разложения комплексов. [c.107]

Ряд катионообменных форм цеолита X был изучен методами термогравиметрии, ДТА и по равновесной адсорбции воды. Для некоторых катионных форм при адсорбции наблюдается гистерезис или же адсорбция имеет необратимый характер, как в случае стронциевой формы цеолита X [2, 26]. [c.467]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Данные по кинетике термической деструкции полимеров, полученные методами термогравиметрии, масс-спектрометрии, ИКС и ЭПР приводят к выводу о том, что в полимерной молекуле химические связи главной цепи валентностей (например, связи С—С) в общем случае могут быть трех типов слабые, прочные и высокопрочные. Энергия активации разрушения полимера зависит от относительного содержания связей каждого типа. Это обстоятельство разъясняет противоречие в данных об энергии активации, полученных разными авторами для одного и того же полимера. [c.143]

Примеры косвенной Г.— определение гигроскопич. воды по убыли массы анализируемого в-ва в результате его высушивания при 105 С, определение СОа в карбонатах по изменению массы в результате их взаимодействия с к-той, а также определение термически неустойчивых в-в методом термогравиметрии. [c.142]

Для изучения Т. д. применяют методы термогравиметрии, определяют изменение мол. массы полимера, регистрируют выделение летучих продуктов. Процессы окисления, независимо от того, сопровождаются ли они деструкцией иолимера или нет, регистрируются по поглощению кислорода и накоплению кислородсодержащих групп (СО, ОН), к-рые можно определить с помощью колебательной спектроскопии. В случае необходимости изучают изменения механич. и диэлектрич. свойств полимера. [c.313]

При изучении кинетики связывания водорода металлами первостепенное значение приобретают методы термогравиметрии, усовершенствованные применением пружинных весов Мак Бейна [59—61]. [c.16]

Экспериментально количественные данные по теплостойкости полимерных материалов получают методами Мартенса (изгиб консольной пластины) и Вика (внедрение в образец торца цилиндра), сравнивая полученное значение деформации с некоторым допустимым при фиксированной температуре. Термостойкость оценивают методами термогравиметрии (по допустимой потере массы, происходящей при определенной температуре) и дифференциально-термического анализа (по тепловым эффектам, сопровождающим химические превращения макромолекул, интенсивность которых зависит от температуры). [c.115]

Механизм термического разложения даже для наиболее изученных хелатов (Р-дикетонатов) и образуюш иеся при этом продукты исследованы очень мало. В ранних работах по газовой хроматографии хелатов металлов их термостойкость качественно проверяли по наличию или отсутствию нелетучего остатка в стеклянном вкладыше в узле ввода пробы газового хроматографа после серии вводов проб испытуемого соединения [6]. В настоящее время широкое распространение получил метод термогравиметрии, основанный на нагревании исследуемого образца с постоянной скоростью в токе инертного газа при непрерывной регистрации массы образца. [c.8]

Для смолообразных продуктов определена относительная термостабильность методом термогравиметрии, скорость нагрева образца в атмосфере аргона 2 град/мин. Потерю в весе контролировали периодическим взвешиванием. [c.35]

Недостатком этого метода является необходимость использования сравнительно малочувствительных регистрирующих приборов для измерений в широкой области значений температуры. Таким образом, могут остаться незамеченными небольшие термические эффекты. Трудности, возникающие при этом, можно сравнить с трудностями метода термогравиметрии, при котором в большой области температур происходит медленное изменение массы вещества. И в том и другом случае целеоообразно применять дифференциальные методы. При проведении измерений в ходе реакций (или при разделении фаз), происходящих в области иебольших интервалов температуры, такой проблемы не существует. Основная область применения метода в настоящее время— термический анализ (ТА) сплавов. [c.398]

Только метод -термогравиметрии (и -дилатометрии) является подчеркнуто квазиизобарным. Метод RTA также основывается на постоянстве давления вьщеляющегося газа, но использует это постоянство давления как постоянство скорости газовыделения, а реально реакция термической диссоциации протекает в вакууме (далеко от положения равновесия). Лишь -термогравиметрия создает квазиизобарность процесса использованием самогенерируемой атмосферы газа — продукта реакции за счет применения в первую очередь трех специфических держателей образца [c.30]

В аналитической химии эластомеров для определения состава резинового материала применяется метод термогравиметрии. На рис. 20.13 приведена термогравиметрическая кривая для модельной резиновой смеси, по которой установлено наличие в составе смеси 9% мягчителя (минерального масла), 43% ЭПДК, 46% неорганического остатка (наполнителя), 2% карбонизированного продукта (технического углерода). Но вывод о типе сшивающей системы можно сделать после дополнительного хроматографического анализа. [c.595]

В Венгрии широко применяют для исследования комплексообразования оиклодекстринов термические методы — термогравиметрия (TG), дифференциальная сканирующая калориметрия (DS ), термоф-ракциотшй анализ (TAS). Использование термос акционирования с [c.598]

Метод термогравиметри теский, рентгенофазовый, кристаллооптический, из М ер e H H e эл ектр опр о в о д ности. [c.161]

Изучение термораслада Г методами термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии одновременно также показало, что энергия активации термораспада Г ниже, чем таковая А [960]. [c.320]

Метод термогравиметрии позволяет провести одновременное определение компонентов, не осуществимое другими методами (например, кальция и магния в виде совместно осажденных оксалатов). Метод часто применяют дпя определения влаги в пробах, причем по площадкам на термогравиграммах удается различать адсорбированную и кристаллизационную воду. [c.388]

Термостойкость характеризует устойчивость полимерного вещества к химическому разложению при повышенных температурах. О разложении полимера судят по изменению его массы, исследуемому методом термогравиметрии. Для регистрации изменения массы используют высокочувствительные приборы, называемые деривато-графами, главными элементами которых являются прецизионные весы с точностью измерения 0,01 мг и высокоточное нагревательное устройство с программным регулятором температуры. [c.143]

Манджрекар [241] сопоставил результаты определения влажности текстильных материалов с методами термогравиметрии, высушивания в сушильном шкафу и титрования реактивом Фишера. Эксперименты проводились в следующих условиях, а) Термогравиметрические измерения осуществляли с пробами массой 2—5 мг при скорости нагревания 5 °С/мин и коэффициентом чувствительности регистрации 0,4 мг на всю шкалу самописца, [c.163]

Устойчивость композиций к термоокислительной деструкции определяли методом термогравиметрии на Q-дepивaтo-графе. Образцы готовили в виде пленок толщиной 0,5 мм. Использовали платиновый тарельчатый держатель. Скорость нагрева 5 град/мин, навеска 35—45 мг, чувствительность ТГ — 50 мг, ДТА — 1/3, ДТГ — 1/2. [c.41]

Что касается энтальпии сублимации веществ с многоядерной структурой, то полученные разными авторами величины зачастую отличаются друг от друга на 2-10 ккал/моль. В связи с этим большинство данных для соединений с конденсированными многоядерными циклами следует считать ориентировочйыми и к использованию их подходить с осторожностью. Особенно это касается результатов, полученных методами термогравиметрии, кварцевой спирали и дифференциальной сканирующей калориметрии. [c.168]

Т. определяют методами термогравиметрии и дифференциального термического анализа. При использовании термогравиметрии испытания проводят как в иаотер-мич., так и в неизотермич. условиях, т. е. при непре-илвном повышении теми-ры с определенной скоростью. )том случае количественной характеристикой Т. является (см. табл1п у) темп-ра нри к-рой начинается интенсивная потеря массы образца, или темп-ра, при к-рой потеря массы составляет определенную долю от исходной массы образца, папр. 0,5 (темп-ра Т 5). [c.319]

Изучение сульфатов трехвалентного чрома методами термогравиметрии и инфракрасной спектроскопии. [c.264]

В недавней работе 3. С. Смуткиной, Т. М. Хренковой и автора комплексньш сочетанием методов термогравиметрии, рентгенографии и измерения электрофизических свойств были получены [c.246]

При исследовании термоокислительной деструкции поликарбонатов методом термогравиметрии найдено, что с ростом объема заместителя у центрального углеродного атома бис-(метиленфе-нола) увеличивается термостабильность гомо- и смешанных поликарбонатов. [c.77]

Нами изучено взаимодействие ОЭДФ с 2п, Са и Мд. Выделенные в твердом виде комплексы ОЭДФ исследовали методами термогравиметрии и ИК-спектроскопии. [c.15]

Методами термогравиметрии, ИК-спектрометрии, рентгенофазового, газохроматографического и химических анализов показано, что разложение ЫН4УОз является двустадийным процессом и протекает по схеме [c.101]

Методами термогравиметрии и рентгенофазового анализа изучено термическое разложение двойного сульфата гафния и аммония и установлено, что обезвоживание соединения (МН4)2Н (804)3 2Н2О и термический распад безводного комплекса протекают следующим образом [181 [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология