ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление перманганатом калия из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Окись азота окисляют раствором перманганата калия до двуокиси азота. Определение заканчивают колориметрическим методом, основанным на реакции с метафеннлен-диамином с образованием желто-коричневой окраски, или по реакции с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином в уксуснокислом растворе с образованием розово-красной окраски. [c.133] Из приведенных уравнений видно, что только половина окиси азота участвует в реакции образования азокрасителя поэтому конечный результат определения нужно умножить на два. Сероводород, аммиак и окислители мешают определению. [c.133] Реактивы. Сульфаниловая кислота. 2 г сульфаниловой кислоты растворяют при нагревании в смеси 100 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл воды. После растворения сульфаниловой кислоты прибавляют к раствору еще 300 мл воды. Раствор сохраняют в склянке из коричневого стекла. Готовят раствор не менее чем за сутки до применения. [c.134] Стандартные растворы нитрита натрия. Приготовление растворов см. стр. 129. [c.134] Перманганат калия, 5% -ный раствор. [c.134] Серная кислота-, концентрированную серную кислоту (уд. вес 1,84) разбавляют равным по объему количеством воды, кали, 30%-ный раствор. [c.134] Приготовление стандартно шкалы. При применении для поглощения двуокиси азота раствора метафенилендиамина стандартную шкалу готовят точно так же, как указано на стр. 129. [c.134] При применении для поглощения двуокиси азота смеси растворов сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина готовят шкалу с более низкой концентрацией ЫаЫОз, соответствующей содержанию N0 от 0,0005 до 0,005 мл так как в этом случае получаются растворы с более интенсивной окраской. [c.134] Для приготовления шкалы в 10 колориметрических градуированных пробирок емкостью 25 мл наливают из микробюретки от 0,05 до 0,5 мл стандартного раствора Б (см. стр. 129) с интервалом в 0,05 мл. Затем прибавляют смесь растворов сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина до общего объема 15 мл. Пробирки закрывают притертыми пробками и перемешивают раствор. Приготовленная шкала пригодна в течение двух дней. [c.134] Аппаратура. Для поглощения двуокиси азота применяют поглотители с насадкой из стеклянных бус, показанные на рис. 75. Такой же конструкции склянки, но большего размера (рис. 76), применяют для окисления N0 раствором перманганата калия. Если исследуемый газ содержит значительное количество непредельных соединений, взаимодействующих с раствором перманганата калия, то более удобны в работе промывные склянки проточного типа. [c.134] Проточный змеевиковый сосуд, показанный на рис. 77, предложен Н. Н. Поляковым и П. А. Ходак. Змеевик сосуда имеет 7—10 витков. Подкисленный раствор перманганата калия из напорной склянки емкостью 2—3 л поступает в сосуд и проходит по змеевику вместе с газом. Отработанный раствор перманганата калия сливается через отводную трубку, а газ направляется в поглотители, содержащие раствор для поглощения двуокиси азота. Скорость подачи раствора перманганата калия в сосуд регулируется краном. [c.134] Схема установки для определения N0 перманганатным методом показана на рис. 79. [c.134] ИЛИ С раствором метафенилендиамина. Колонка 6 с фильтром из гигроскопической ваты служит для удаления из газа пыли и других механических примесей. [c.135] Очищенный от примесей газ поступает для окисления в склянку 7 с кислым раствором перманганата калия и затем в последовательно соединенные поглотители 8, содержащие смесь растворов сульфаниловой кислоты и я-нафтиламина или раствор метафенилендиамина для поглощения образующейся двуокиси азота. Ловушки 9 служат для предохранения от перебрасывания растворов. [c.135] Объем пропущенного газа измеряют посредством реометра 2 или газовых часов, присоединенных у выхода газа из установки. В последнем случае реометр служит для наблюдения постоянства скорости газа. [c.135] Все соединения в установке необходимо делать на шлифах. [c.136] Раствор из каждого поглотителя выливают в отдельную колориметрическую пробирку (такую же по размерам и качеству стекла, как и пробирки стандартной шкалы) и сравнивают интенсивность его окраски с интенсивностью окраски растворов приготовленной шкалы. [c.138] Вернуться к основной статье