ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде роданида из "Анализ газов в химической промышленности" Образующийся роданид оттитровывают раствором нитрата серебра в присутствии индикатора эозина. [c.237] Если в анализируемом газе содержится кислород, то помимо основной реакции образования роданида, протекает реакция окисления полисульфида, причем образуется тиосульфат, также реагирующий с нитратом серебра. Во избежание связанной с этим ошибки предварительно оттитровывают тиосульфат раствором иода и вносят соответствующую поправку при расчете результатов анализа. [c.237] Реактиры. Полисульфид аммония. 1 л 3%-ного раствора аммиака насыщают сероводородом. К полученному раствору гидросульфида аммония NH,HS прибавляют еще 1 л 3%-ного раствора аммиака, причем образуется сульфид аммония (NH4) S. Раствор встряхивают с избытком элементарной серы (серного цвета) до появления желто-коричневого окрашивания раствора, что указывает на образование полисульфида аммония (NHJ S . [c.237] Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. [c.237] Тиосульфат натрия, 0,1 и. раствор. [c.237] Уксусная кислота, 10%-ный раствор. [c.237] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.237] Фенолфталеин—и нди катор. [c.237] Определение. В две поглотительные склянки емкостью 150— 200 мл наливают по 50—70 мл раствора полисульфида аммония, соединяют склянки между собой и пропускают анализируемый газ со скоростью 5—6 л/час. [c.237] Объем пропущенного газа измеряют реометром или газовыми часами, присоединенными к выходной трубке второй по ходу газа поглотительной склянки. При содержании в газе аммиака и сероводорода для избежания коррозии газовых часов включают перед ними дополнительно поглотительные склянки с 10%-ным раствором HjSO для удаления аммиака и с 20%-ным раствором NaOH для удаления сероводорода. [c.237] По окончании отбора пробы раствор из поглотительных склянок переводят в стакан, прибавляют 10%-ный раствор HgSO до нейтральной реакции по лакмусу и кипятят приблизительно 30 мин. для разрушения избытка сульфида, причем выделяются сероводород и элементарная сера. Раствор фильтруют в кониче-С1 ую колбу емкостью 250 мл и промывают осадок на фильтре несколько раз горячей водой, прибавляя промывные воды к фильтрату. [c.237] Фильтрат охлаждают, нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой в присутствии фенолфталеина и прибавляют еще 10 мл уксусной кислоты. [c.238] Полученный кислый раствор титруют 0,1 н. раствором иода до появления слабожелтого окрашивания раствора. При титровании тиосульфата пользоваться крахмалом в качестве индикатора не рекомендуется, так как он мешает коагуляции осадка А СЫ5 при дальнейшем титровании роданида нитратом серебра небольшой избыток иода не мешает дальнейшему титрованию. [c.238] Затем к раствору прибавляют 3 капли раствора эозина и титруют 0.1 н. раствором Ag IЭз при сильном встряхивании до появления пурпурно-красного осадка Ag NS и просветления раствора над осадком. [c.238] Для нахождения поправки отдельно титруют 0,1 н. раствором тиосульфата столько же миллилитров 0,1 н. раствора иода, сколько пошло на титрование тиосульфата в исследуемом растворе, а затем 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии эозина до появления такой же окраски, как и при анализе пробы. [c.238] Вернуться к основной статье