Определение в виде роданида

При фотометрическом определении железа в виде роданида необходимо соблюдать ряд условий одинаковую концентрацию кислоты и солей в испытуемом и стандартном растворе и т. п. Тем не менее, при полном соблюдении обычных условий работы случается, что в анализируемом материале имеются следы меди. Медь катализирует реакцию между роданидом и ионами трехвалентного железа, в результате чего часть железа восстанавливается и оптическая плотность уменьшается. Несколько последовательных измерений оптической плотности одного и того же раствора дают постепенное уменьшение значений. В этом случае среднее арифметическое не является наиболее вероятным и наилучшим значением определяемой величины наиболее вероятным может оказаться наибольшее значение. [c.35]

Фотометрический метод определения N S в виде роданида железа(111) [c.248]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (1П) В ВИДЕ РОДАНИДА [c.149]

Определение железа (III) в виде роданида. Железо (III) в кислой среде образует с роданид-ионом в зависимости от его концентрации и кислотности среды ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью (табл. II) [15]. [c.149]

Применяется вместо эфира для экстракции окрашенных соединений при фотометрическом определении Мо и Не в виде роданидов, Мо — фенилгидразином, В1 — иодидом или 8-оксихинолином. [c.117]

Было установлено [607], что присутствие тория мешает при фотометрическом определении урана в виде роданида в водной среде. Для компенсации помех со стороны тория строят стандартную кривую для смесей уран-торий. [c.211]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Определение серебра в палладии. Палладий предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном в виде роданида или хлороформом в виде диметилглиоксимата [131] и определяют серебро дитизоном. После отделения палладия экстрагируют [c.186]

Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов. Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде роданида и группа методов, в которых используются органические реагенты — производные нитрозо-нафтолов. [c.168]

Описано определение примеси кальция в феррохроме с отделением кальция экстракцией ТБФ в виде роданида [320]. [c.198]

Описаны методы определения цинка в виде роданомеркуриата цинка в присутствии мешающихся веществ и в различных объектах рудах, продуктах флотации, алюминиевых сплавах и т. п. Железо в этих методах связывается лимонной или винной кислотой, фторидами, фосфорной кислотой и др. Медь или определяют отдельно и содержание ее вычитают из результата анализа, или отделяют в виде роданида. [c.488]

Восстановление молибдена (VI) до молибдена(У) и последующее фотометрическое определение в виде роданида [c.51]

Ранее (гл. 7, 9) рассматривалась роль хлоридов при фотометрическом определении железа в виде роданида. В первой ста- [c.333]

Описаны аналогичные методы для определения цинка (в виде роданида), кадмия и других элементов [51]. [c.353]

Серебро и ртуть (II) осаждаются в виде роданидов и мешают весовому, но не объемному окончанию определения. Мешаюш его влияния ртути (II) при весовом окончании можно избежать, прибавляя в избытке роданид-ионы. Таким же способом можно уменьшить и мешающее влияние марганца, но не устранить его полностью. [c.487]

Определение железа в виде роданида [c.134]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

При более точных анализах определение заканчивают колориметрированием молибдена в виде роданида. [c.355]

М НС1 [1038]. При определении Ga, In и Т1 в биологических объектах микроэлементы извлекали ДЭЭ — Ga и In в виде роданидов, TI — в виде бромидного комплекса. Определение проводили соответственно при 417,2 451,1 и 377,8 нм [1860]. Пламенно-фотометрическое определение хрома в водах [1677] и солях алюминия [1675] включало извлечение этого элемента в шестивалентном состоянии из раствора ПС1 метилизобутилкетоном. [c.320]

Железо, помещенное в 1 н. раствор НС1, сначала быстро обогащает его ионами Ре , но скорость этого процесса уменьшается со временем и затем стабилизируется [27]. Такое поведение железа наблюдалось после действия воздуха. Скорость обогащения раствора нонами железа определялась путем отбора проб с последующим колориметрическим определением Ре в виде роданида. Было предположено, что сначала быстро растворяется окисная пленка, а затем, сравнительно медленно, начинается процесс коррозии. [c.221]

Определению железа в виде роданида мешают ионы, образующие комплексные соединения с ионами Ре +, мешают восстановители, восстанавливающие Ре + до Ре и окислители, разрушающие роданид-ион. [c.143]

Работа 2. Определение железа (III) в виде роданида методом градуировочной кривой [c.70]

Комплексон III в качестве маскирующего агента используют при титровании висмута раствором диэтилдитиокарбамата [796], а также при спектрофотометрическом определении висмута в виде роданида [797]. [c.312]

При определении железа в виде роданида важно создавать определенную кислотность раствора. При увеличении кислотности и соответственно увеличении концентрации сульфат- и хлорид-ионов возникает опасность образования комплексов [Ре(804)зР и НРеС14. Оптимальной кислотностью считают 0,05 н. — 0,2 п. подкисле-иие можно проводить кроме серной, соляной, азотной и хлорной кислотами. [c.150]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают As, u, Fe, РЬ и Sb. Поэтому Pb отделяют в ходе анализа в виде сульфата, Си — в виде роданида после ее восстановления до u(I) действием SO2. Железо окисляют Н2О2 и выделяют (вместе с As, Bi, Sb и остатком РЬ) аммиаком [429, стр. 690]. [c.163]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Для решения вопроса пригодности того или другого метода определения в присутствии посторонних анионов необходимо знать константы нестойкости комплексов определяемого иона с реактивом и с посторонним ионом. Если концентрации анионов реактива и мешающих анионов одного порядка, то определение возможно только в том случае, если константы нестойкости комплекса определяемого иона с реактивом значительно меньше по сравнению с константой нестойкости комплекса определяемого иона с мешающим анионом. Так, в нашем примере /Срезс№+ < < Креач-, но /Срезск + > /Срер +- Поэтому определение железа в виде роданида в присутствии хлоридов возможно, хотя и с некоторой ошибкой. Определение же железа в присутствии фторида произвести нельзя, так как фторид связывает железо в бесцветный комплекс. [c.97]

Препятствующие анализу вещества. Определению железа в виде роданида мещают те вещества, которые связывают в комплекс ион трехвалентного железа или роданид-ион, а также вещества, способные восстанавливать трехвалентное железо до двухвалентного, и сильные окислители, разрущающие роданид. Определению железа в виде роданида мещают хлориды, которые подобно роданиду образуют с железом ряд комплексов. Рассчитаем, как будет влиять присутствие хлоридов на обесцвечивание роданида железа при условии, что концентрации хлоридов и роданидов равны. При этом хлорид-ионы будут взаимодействовать [c.121]

Иногда, например, при определении железа в виде роданида указывают, что концентрация соляной кислоты должна быть не выше 0,01 М.. В общей форме эта рекомендация ошибочна, так как в действительности ослабление окраски при увеличении концентрации НС1 связано с образованием слабоокрашенных хлорид-ных комплексов железа, однако прибавление серной кислоты также несколько уменьшает оптическую плотность раствора. Ослабление окраски особенно заметно при невысокой кислотности, если в растворе имеется много сульфатов, которые образуют малодис-социированные соединения с железом. [c.114]

Образование комплексов с различным количеством координированных групп зависит прежде всего от абсолютной концентрации избытка лиганда, а не от соотношения металл лиганд. Очень много ошибок возникает, когда в инструкциях пишут, что, например, для определения железа в виде роданида необходимо брать 100-кратный избыток роданида калия . Если определяют железо при его общей концентрации порядка 10 то рассчитанная таким образом концентрация реактива будет Ю , а при определеиии (Ре ]общ= 10 получается [S N ]=10 г-ион/л. В первом случае, [c.242]

Многие анионы влияют на образование poflaHiHflHHix и галоге-нндных комплексов металлов. Наиболее существенным является влияние ионов фтора. Последние образуют прочные бесцветные комплексы со многими высокозарядными катионами, в том числе и с железом (П1), поэтому определение железа в виде роданида в присутствии фторида невозможно. С другой стороны, это же явление дает возможность устранить мешающее влияние железа гари определении кобальта в виде роданида. [c.246]

Разработаны также условия определения ниобия в виде роданида без экстрагирования, в водно-ацетоновой среде . По этому способу осадок пятиокисей ниобия и тантала сплавляют с 2,5 г бисульфата калия. Плав растворяют в 200 дал 1,2 М винной кислоты и разбавляют до 500 дал. В мерную колбу емкостью 50 дал вводят 10 дал концентрированной соляной кислоты, 1 дал 2 М раствора хлорида олова (II), 5 дал воды и 10 дал ацетона, перемешивают и оулаждают 15 мин при 20° С. Затем вводят 10 дал 3 М раствора роданида калия и 10 дал анализируемого раствора. Снова охлаждают 5 мин, после чего разбавляют до метки и измеряют светопоглощение раствора при 385 ммк точно через 15 мим после введения в раствор роданида калия. В случае повышения концентрации соляной кислоты, роданида и ацетона в растворе может происходить выделение солей. [c.690]

Для определения железа существует ряд колориметрических методов, позволяющих определять железо в 2- и 3-валентном состоянии. Наиболее распространенными являются методы определения железа в виде роданида и соединений с сульфосалициловой кислотой. Заслуживают внимания также методы определения железа (II) с реактивами а, а -дипи-ридилом, о-фенантролином и диоксимом 1,2-циклогександио-на. Выбор метода определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов (табл. 3). [c.133]

Определению молибдена в виде роданида не. мешают алюминий, кобальт, уран, тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в виннокислый комплекс, который пренякствует реакции вольфрама с роданидами. Основны-ми мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования соединения роданида молибдена. [c.179]

Большое практическое значение имеет экстракция кобальта из роданидных растворов. Извлечение кобальта ДЭЭ в виде роданида известно более 1O0 лет[3], а голубая окраска экстрагирующегося комплекса давно используется для экстракционно-фотометрического определения этого элемента (стр. 316). Имеются данные [c.169]

Некоторые металлгалогенидные комплексы интенсивно окрашены, что позволяет использовать их для экстракционно-фотометрического определения элементов. Наибольшее значение имеют методы определения ниобия, молибдена, рения и железа в виде роданидов, золота в виде бромидного комплекса. Известно также несколько способов, основанных на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В этом случае можно фотометрировать и слабоокрашенные, и бесцветные комплексы, например AU I4. Однако эти методы обычно менее избирательны и надежны, поэтому применяются значительно реже. Наконец, в последнее время развиваются приемы, основанные на введении в экстракт, содержащий бесцветный комплекс, какого-либо реагента, дающего с экстрагируемым элементом цветную реакцию непосредственно в органической фазе. [c.314]

Были предложены также методы определения меди, в которых ее осаждают в виде роданида меди (I) или в виде родано-меркуриата медн (II), но эти методы практически мало применяются (см., однако, стр. 411). [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология