ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потери летучих соединений из "Методы разложения в аналитической химии" Сведения о потерях элементов приведены при описании соответствующих методов разложения. [c.24] Потери летучих соединений можно предотвратить различными способами. В некоторых случаях достаточно проводить разложение в колбе с обратным холодильником [1.65]. При этом летучие соединения возвращаются в реакционную смесь вместе с растворителем или вообще не испаряются, как например хлорид ртути (И), который испаряется из сухого остатка. При нагревании растворов в колбе с обратным холодильником объем раствора остается постоянным и выпаривание досуха невозможно. [c.24] Можно конденсировать летучие соединения вместе с дистиллятом. Для этого предложено [1.66] использовать колбу с обратным холодильником, в верхней части которого имеется ловушка в форме небольшого стеклянного шарика. Между реакционной колбой и обратным холодильником можно устанавливать промежуточную емкость [1.67] (рис. 1.8]. Дистиллят либо выводят из системы, либо возвращают в колбу. [c.24] Предложен прибор, в котором выделяющиеся летучие соединения пропускают через абсорбер [1.68]. [c.24] Все указанные предосторожности, хотя и достаточно эффективны, но полностью не устраняют потери веществ. В частности, если при разложении пробы интенсивно выделяются газы, некоторое количество летучих соединений может пройти через холодильник, что приводит к потерям. Потери уменьшаются, если реакцию проводят в запаянной стеклянной трубке или автоклаве. Но и в этом случае возможны некоторые потери при открывании охлажденного реакционного сосуда. [c.24] Вероятность потерь летучих соединений возрастает при разложении пробы сплавлением вследствие высокой температуры процесса. Если давление пара какого-либо компонента достаточно низкое, его потери можно в значительной степени уменьшить, закрыв тигель крышкой. Более надежно сплавлять в тигле, помещенном в стальной баллон с охладителем, баллон вакуумируют или заполняют инертным газом (рис. 1.9). [c.25] Вернуться к основной статье