Потери летучих соединений

Потери летучих соединений. Легколетучие кислоты и ангидриды кислот могут быть потеряны при растворении пробы. В элементном (молекулярном) виде могут улетучиваться Н, О, С1, Вг, I, Н в виде гидридов — С, 81, К, Р, А8, 8Ь, 8, 8е, Те в виде оксидов — [c.861]

Борьба с потерями разложение в колбе с обратным холодильником, конденсация летучих соединений вместе с дистиллятом, автоклавное вскрытие проб и т. д. Иногда удается предотвратить потери летучих соединений добавлением некоторых реагентов, например, маннита при определении бора. Вероятность потерь летучих соединений возрастает при разложении проб сплавлением вследствие более высокой температуры процесса. [c.861]

Однако все эти результаты получены путем спектрального анализа нефтяных зол и могут быть существенно заниженными в связи с возможными потерями летучих соединений при озо-160 [c.160]

Продувание баллонов инертным газом. Перед вакуумной герметизацией этот способ имеет следующие преимущества а) оборудование дешевле б) меньше потеря летучих соединений из продукта в) более эффективно снижается содержание кислорода. [c.202]

Лучшие результаты при определении мышьяка дает окисление при нагревании с серной и азотной кислотами с добавкой перекиси водорода. Азотную кислоту берут в избытке, чтобы не допустить потерь летучих соединений мышьяка, особенно в случае присутствия галогенов. Сжигание органического вещества можно выполнить также в бомбе Парра [28]. [c.140]

Лучшие результаты при определении мышьяка дает окисление при нагревании с серной и азотной кислотой с добавлением пергидроля. Азотную кислоту берут в избытке, чтобы не допустить потерь летучих соединений мышьяка, особенно в случае присутствия галогенов. Образующуюся мышьяковую кислоту определяют йодометрическим методом (стр. 129). Титрование йода проводят без добавления крахмала, потому что при такой большой концентрации серной кислоты возможен частичный гидролиз крахмала с образованием продуктов, не образующих с йодом синего окрашивания и способных окисляться йодом. [c.162]

При проведении экзотермических реакций часто в результате выделения значительных количеств тепла может произойти перегрев реакционной смеси, связанный или с потерей летучих соединений, или с разложением вещества. В таких случаях приходится принимать меры для отвода избыточного тепла. Простейшим способом является периодическое погружение сосуда с реагирующей смесью в холодную воду. [c.15]

ПОТЕРИ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.24]

Потери летучих соединений можно предотвратить различными способами. В некоторых случаях достаточно проводить разложение в колбе с обратным холодильником [1.65]. При этом летучие соединения возвращаются в реакционную смесь вместе с растворителем или вообще не испаряются, как например хлорид ртути (И), который испаряется из сухого остатка. При нагревании растворов в колбе с обратным холодильником объем раствора остается постоянным и выпаривание досуха невозможно. [c.24]

А Иногда удается предотвратить потери летучих соединений добавлением некоторых реагентов. Так, введение 50 мг маннита предотвращает потери бора при упаривании досуха 100 мл раствора, содержащего 0,25 мг бора в виде борной кислоты. Добавление 2 мг гидроксида натрия, 3 мг глюкозы или маннита к раствору, содержащему 0,5 мкг бора и 5 мкг фторида аммония, также предотвращает потери бора при упаривании растворов досуха 1Д.1.17]. А [c.25]

Вероятность потерь летучих соединений возрастает при разложении пробы сплавлением вследствие высокой температуры процесса. Если давление пара какого-либо компонента достаточно низкое, его потери можно в значительной степени уменьшить, закрыв тигель крышкой. Более надежно сплавлять в тигле, помещенном в стальной баллон с охладителем, баллон вакуумируют или заполняют инертным газом (рис. 1.9). [c.25]

Потери летучих соединений из смеси фтороводородной и серной кислот, аналогичны потерям, наблюдаемым при добавлении к растворам хлорной кислоты (за исключением хрома и рутения). [c.69]

Сурьма. При озолении крови при 400—900 °С теряется сурьма в различных, но всегда постоянных для данной температуры количествах [5.32]. При нагревании проб какао до 550 С без добавок или с введением серной кислоты или нитрата магния потери сурьмы незначительны, в присутствии азотной кислоты теряется 8% сурьмы [5.36]. При 600 °С в присутствии хлорида аммония почти вся сурьма теряется, добавление хлорида натрия предотвращает потери летучих соединений сурьмы, однако, возможно взаимодействие сурьмы с материалом тигля [5.134]. [c.150]

Сожжение в калориметрической бомбе не относится к методам органического элементного анализа. Его редко используют для разложения неорганических материалов. Металлические пробы, например стали [5.671 ], поджигаются легче, если их покрывать жидким парафиновым маслом [5.641 ]. Преи.муществом метода сожжения в кислороде при высоком давлении является большая скорость окисления и возможность разлагать различные стойкие материалы. Загрязнение пробы и потери летучих соединений можно легко избежать при тщательном выполнении отдельных операций. Источниками загрязнений могут быть материал бомбы, проволока для поджигания образца, добавки реагентов и поглотительный раствор. [c.171]

Для разложения растительных материалов рекомендуют смесь 20 мл концентрированной серной кислоты, 100 мл воды, 100 мл азотной кислоты и 40 мл 70 %-ной хлорной кислоты [5.1355]. Растительные материалы часто окисляются при очень низких температурах, что позволяет свести к минимуму потери летучих соединений. К 0,5 г пробы добавляют 4 мл 70 %-ной азотной кислоты и 2 мл смеси (7 1) хлорной и серной кислот и реакционный раствор оставляют на ночь в полиэтиленовом сосуде. Затем добавляют немного воды и нагревают на водяной бане 4—5 ч. Органические вещества полностью не разрушаются, но в раствор переходят фосфор и ионы металлов, которые определяют [5.1356]. [c.225]

В настоящее время действует методическое руководство Минхимпрома СССР по определению нефтепродуктов в сточных водах, по которому в качестве экстрагента принят гексан, экстрагирующий неполярные и малополярные углеводородные соединения нефти (алифатические, алициклические, ароматические), а также введена поправка на потери летучих соединений. [c.33]

Хмель обычно добавляют во время кипячения сусла, в ходе которого а-кислоты хмеля изомеризуются, что очень важно для получения нужной горечи готового пива. Иногда свежий хмель добавляют во время брожения готового пива для компенсации потерь летучих соединений в ходе кипячения сусла и удержания в пиве аромата хмеля (этот метод называют сухим охмелением) . [c.64]

Необходимо считаться с испарением вина из бочек при его выдержке, и повлиять на него можно путем контроля температуры и влажности в хранилище. Считается, что скорость испарения связана с парциальным давлением воды и этилового спирта при соответствующей температуре вина и их концентрациями в окружающем воздухе. Основным соединением, участвующим в испарении, является вода, а относительные доли воды и этилового спирта мало влияют на концентрацию этилового спирта в выдержанном вине. Регулируя относительную влажность в хранилище, следует учитывать и небольшие изменения температуры. Поддержание высокой относительной влажности при понижении температуры ниже точки росы может привести к конденсации. Результаты замеров потерь вина из бочек вследствие испарения свидетельствуют, что при 15 °С ежегодные потери при относительной влажности 55 и 85% составляют соответственно 5 и 2% [9]. Другой способ минимизировать потери состоит в применении бочек из нержавеющей стали, в которые для экстрагирования древесных компонентов помещают дубовую щепу. Тем самым устраняется пористость емкостей, и в процессе экстракции древесных соединений не происходит потерь летучих соединений (альдегидов и сульфидов). [c.177]

Обычно рекомендуется, чтобы брожение велось в закрытых танках из нержавеющей стали, что позволяет обеспечить анаэробную среду, позволяющую снизить потери летучих соединений. [c.444]

Для избежания потерь летучих соединений тяжелых металлов рекомендуется проводить озоление при температуре 450°С (не выше) и нагревание муфельной печи осуществлять постепенно, повышая ее температуру на 50°С каждые полчаса. В процессе озоления растительных и почвенных проб при температуре 500°С возможны частичные потери свинца, кадмия, цинка, молибдена в зависимости от вида и состава пробы. [c.46]

Прежде всего необходимо убедиться, находятся ли в исследуемом растворе твердые состз нщые части, для чего. небольшое количество его выпаривают досуха при возможно низкой температуре, чтобы не потерять летучих соединений, могущих быть в растворе. В случае получения при этом остатка последний исследуется как укз зано в разделе А, стр. 487. [c.528]

Другое решение проблемы потерь летучих соединений и влияния молекулярной формы соединения определяемых элементов — совершенствовать конструкцию атомизатора. На этой основе базируются описанные методы исследования алкилсвинцовых соединений. [c.271]

А1 Рекомендуется 10-кратное концентрирование, если определяемый минимум равен 0,01 мкг/л Аз Не рекомендуется, так как возможны потери летучих соединений, например АзС1з В Возможно [c.165]

Разработана технология введения бора и молибдена (по 0,2% каждого мик1роэлемента) в процессе гранулирования двойного суперфосфата. Для уменьшения потерь летучих соединений бора со фтором, попадающих после очистки газовых выбросов в сточ Ные воды, рмаемендоваио вводить бор в форме сухой борной кислоты, [c.363]

Серной кислотой фториды удаляются более гюлно, особенно если они присутствуют в виде фторсиликатов. Другое преимущество серной кислоты заключается в том, что она предотвращает полностью или. частично потери летучих соединений титана, ниобия и тантала, что имеет место прп выпаривании раствора до сухого остатка с одной фтороводородной кислотой. Д Сообщается [Д.1.1 ] о предотвращении потерь и при выпаривании растворов НР, содержащих НСЮ и Н3РО4. Д [c.68]

Потери летучих соединений при обработке пробы смесью фтороводородной и хлорной кислот изучены достаточно гюдробно [4.52, 4.91 ]. Кроме кремния и летучих кислот полностью теряется бор, частично 5е, 5Ь, Н , Ое, Сг, Ре, Оч и Ра, в меньшей степени марганец. Данные о поведении таллия противоречивы сообщается, что он теряется до 40 % [4.92 ], вместе с тем при нагревании растворов с фтороводородной п азотной кислотами до появления паров потери таллия не обнаружены. Д Потери таллия не обнаружены также при разложении проб с помощью НР и выпаривании полученных растворов с НС104. Соединения таллия не улетучиваются при выпаривании растворов, содержащих НР, НЫОд и Н3РО4, до сиропообразного состояния [Д.4.28, Д.4.29]. Д Добавление сульфата серебра предотвращает потери хлоридов. [c.68]

Потери летучих соединений могут быть в некоторой степени уменьшены добавлением серной кислоты относительно летучие хлориды, такие как Pb lg, d lj и Na i, переходят в малолетучие сульфаты, а некоторые летучие металлоорганические комплексные соединения, например, соединения ванадия с порфирином, разрушаются. [c.136]

Кадмий. Хлорпд кадмия весьма летуч при температурах выше 400 " С при 500 °С за 1 ч теряется 44% кадмия. Нитрат и сульфат кадмия стойки до 500 °С проба сульфата кадмия прн 600 °С за 1 ч теряет 4% кадмия [5.181 ]. Замечены потери кадмия при озолении растительных материалов при 450 °С без введения добавок 15.182], 500 С 15.183] и 600 С 15.153]. Большие потери летучих соединений обнаружены при нагревании органических проб с добавками, например какао [c.141]

Церий. Изучение потерь летучих соединений церия при озолении органических материалов привело к противоречивым результатам при озолении мягких тканей моллюсков, к которым добавлен радиоактивный Ч]е, потери церия составили 18% при 250 °С и 25% для температур в интервале 350—800 °С [5.224]. Не обнаружены потери церия при озолении других биологических материалов (морских моллюсков Anadara granosa) при 400 °С и только потеря в 8% обнаружена при 700 С [5.129]. [c.154]

Емкость, используемая для выдержки красного вина, оказывает влияние на весь процесс его выдержки. При хранении вина в дубовых бочках по мере перехода в вино фенольных соединений оно приобретает привкус и аромат древесины. Фенольные соединения влияют на терпкость вкуса и снижают степень возможного окисления вина при розливе в бутылки и закупоривании. Некоторые виноделы предпочитают технологию свободного шпунтования и периодического открывания бочек, а другие — плотное шпунтование и наклон бочек на 45°, чтобы пробка бочки всегда оставалась влажной и разбухшей. Четких данных в поддержку того или иного подхода нет, так как здесь важна в первую очередь степень экстракции. Потеря летучих соединений в этот период маловероятна, так как в плотно укупоренных бочках образуется разрежение [39], причем выдержка исчисляется годами, как и при выдержке крепких дистил-лированных напитков. Выбор для выдержки красных вин дубовых бочек, следовательно, должен быть обусловлен тем, насколько они обеспечивают ход тех или иных реакций. Скорость экстрагирования фенольных соединений из дубовых бочек разного типа и возраста меняется экспоненциально [55], причем после первого использования она резко падает (подробнее о выборе бочек см. [60]). Тенденция к применению более молодых бочек привела к появлению некоторых типов вин, в которых привкус дуба стал доминирующим, иногда даже у молодых вин подавляющим вкусо-ароматические характеристики того или иного сорта винограда. [c.176]

Другим методом, часто испбльзуемым для выделения микропримесей органических веществ из водных проб, является вымораживание . Водная и органическая фазы замерзают при разных температурах, поэтому при тщательном контроле температуры жидкую органическую фазу можно отделить от замерзшей водной фракции фильтрованием. Если перед вымораживанием добавить к пробе подходящее органическое соединение в качестве внутреннего стандарта, необходимость в полном извлечении органической фазы отпадает. Этот метод позволяет одновременно проводить отделение и концентрирование органическиг компонентов без потерь летучих соединений. Описано применение этого метода для выделения из воды фенолов, кислот и гваякола I[36], пестицидов [29] и других органических компонентов [37]. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология