ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление пероксодисульфатом из "Методы разложения в аналитической химии" Для окисления оксида хрома (III) рекомендуют пробу сплавлять со смесью пероксодисульфата и гидроксида калия [5.1642]. [c.248] Сплавление только с пероксодисульфатом калия, что используется для окисления элементного бора 15.1643] или для разложения ильменита [5.1644], следует рассматривать как сплавление с пирссульфатом (см. разд. 4.10), так как расплав реагента начинает терять кислород уже при 200 С. [c.249] Пероксодисульфат калия используют в органическом элементном микроанализе [5.1645]. Органические вещества окисляются при нагревании до 70—80 °С в кислом водном растворе [5.1646], к которому в качестве катализатора добавляют немного нитрата серебра. В таких условиях окисление заканчивается за 10—15 мин. Углерод количественно окисляется до СО2 (без образования СО) в отличие от окисления дихроматом [5.1647]. Органические соединения в водных растворах рекомендуют окислять пероксодисульфатом в присутствии ионов серебра при комнатной температуре [5.1648], 50—80 °С [5.1649] или 100 °С [5.1650], а также без катализатора при 175 °С, но в запаянной стеклянной трубке [5.1648]. Содержание органических веществ в пробах воды находят по количеству выделившегося СО2 [5.1651] или по расходу кислорода, пошедшего на окисление [5.1650]. [c.249] Пероксодисульфат калия используют при определении органических веществ в питательной среде [5.1652] и С в меченых соединениях [5.1653]. Исследования проб глин показали, что этим методом определяется только часть органических веществ [5.1654]. Окисление пероксодисульфатом используют также для разложения комплексных соединений ионов металлов с органическими реагентами [5.1655], при определении следовых количеств ртути в грунте [5.1656], ионов металлов в воде [5.1657]. Мышьякорганические соединения окисляются пероксодисульфатом калия только частично [5.1658]. Применение метода ограничено веществами, которые растворимы в воде. Например, растительные материалы разлагаются лишь частично [5.1647]. [c.249] Многие вещества разлагаются при нагревании с концентрированной серной кислотой и пероксодисульфатом калия. Несколько десятых грамма пробы и 0,5—1 г пероксодисульфата добавляют к 3—8 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на микрогорелке. Окисление обычно продолжается 20— 30 мин. В полученном растворе определяют кремний, фосфор, мышьяк и бор в присутствии других элементов. Более активна смесь дымящей серной кислоты и пероксодисульфата калия, которую используют для разложения органических соединений, содержащих ртуть, мышьяк, сурьму и селен [5.1659]. Алкилфосфины не разлагаются [5.1660]. [c.249] Вернуться к основной статье