ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работа б. Определение тиогликолевой кислоты из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Конечную точку титрования устанавливают амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами. [c.170] Кулонометрическая установка с биамперометрической индикацией конечной точки титрования. [c.170] Генераторный и два индикаторных платиновых электрода — пластины размером 1X1 см. [c.170] Вспомогательный электрод — стальной стержень. [c.170] Мерная колба вместимостью 100 мл. [c.170] Раствор КВг, 0,4 М (вспомогательный реагент). [c.170] Анализируемый раствор 8-гидроксихинолина, 10- М. [c.170] Выполнение работы. Исследуемый раствор 8-гидроксихино-лина разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемещивают. Переносят пипеткой 10 мл в кулонометрическую ячейку, добавляют 10 мл вспомогательного реагента. [c.170] По данным титрования строят кривую зависимости силы тока индикационной цепи (мкА) от времени (с) и находят конечную точку титрования. Расчет количества 8-гидроксихинолина проводят по формуле, приведенной в работе 1. [c.171] Определение основано на том, что АР+ при определенном pH раствора образует с 8-гидроксихинолином кристаллический осадок, при растворении которого в кислоте выделяется стехиомет-рическое количество 8-гидроксихинолина. Последний титруют электрогенерированным бромом из вспомогательного реагента КВг. [c.171] Реакции, протекающие на электроде и в растворе, те же, что и в предыдущей работе. [c.171] Конечную точку титрования устанавливают амперометрическим методом с двумя поляризованными платиновыми электродами. [c.171] Уксуснокислый или этаноловый раствор 8-гидроксихинолина, 1%-ный. [c.171] Боратный буферный раствор, рН=9,5. [c.171] Анализируемый раствор соли алюминия, лгЮ М. [c.171] Выполнение работы. Исследуемый раствор АР+ разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в стакан вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл боратного буферного раствора и 2 мл раствора 8-гидроксихинолина. Раствор с осадком нагревают до кипения и ставят на водяную баню на 20 мин, отфильтровывают осадок через бумажный фильтр, промывают сначала горячей, потом холодной дистиллированной водой. Растворяют осадок на фильтре в 30 мл горячего раствора НС1, промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. [c.171] Аликвотную порцию полученного раствора 10 мл вносят в кулонометрическую ячейку, добавляют 10 мл раствора КВг, опускают генераторный и два индикаторных электрода, на которые подается поляризующее напряжение Д = 200 мВ. Титрование ведут при силе тока 5 мА. Выполнение —см. работу 1 данного раздела. [c.171] По данным титрования строят график зависимости тока индикационной цепи (мкА) от времени (с). Точка перегиба на кривой соответствует конечной точке титрования. [c.172] Вернуться к основной статье