Работа б. Определение тиогликолевой кислоты

Работа 6. Определение тиогликолевой кислоты [c.172]

Было установлено - что в случае использования растворителей появляется еще одна возможность уменьшения расхода кислоты — путем повышения ее концентрации. Если обычно в синтезе используют 73%-ную кислоту, то в присутствии растворителей применение даже 85%-ной кислоты не приводит к увеличению доли нежелательных побочных реакций. При работе с такой концентрированной кислотой очень важно соблюдать порядок добавления реагентов, а именно, к смеси фенола, толуола и тиогликолевой кислоты добавлять раздельно (но одновременно) с определенной скоростью серную кислоту и ацетон. Способ позволяет снизить расход кислоты еще вдвое. Например, используя толуол и промотор — тиогликолевую кислоту — при указанном выше соотношении компонентов (кроме количества кислоты, которое берется примерно вдвое меньше), расход серной кислоты составил всего 0,9 моль на 1 моль ацетона (0,4 тяа т дифенилолпропана), а количество отработанной 25%-ной кислоты снизилось до 1,6 m на 1 m дифенилолпропана. Соответственно уменьшению расхода воды на промывку снижается количество фенол содержащих сточных вод — до 1,34 m на 1 т дифенилолпропана. [c.115]

В работе И. М. Коренмана [10] и в некоторых наших работах [7, 11] показано, что алюминон в определенном интервале pH, равном 4—6, практически не взаимодействует с Ге следовательно, после восстановления Ре " до Ре вполне возможно в присутствии последнего определять следы алюминия. Восстановление может быть осуществлено либо путем пропускания испытуемого раствора через кадмиевый редуктор, либо, что более удобно для практических целей, путем введения в раствор тиогликолевой или аскорбиновой кислоты, которая после восстановления связывает двухвалентное железо в устойчивый комплекс. Тиоглпколевая кислота связывает в комплекс не только железо, но одновременно она создает возможность определения алюминия в присутствии более чем 100-кратного количества никеля, 12-кратного количества меди, 1,5-кратного количества титана, 60-кратного количества марганца, [c.238]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

На рис. 4.16 (цифры в кружочках) приведены и другие данные тонкой магнитно-фильтрационной очистки [23, 24, 89, 106—1.11, 135— 140], частично обобщенные в работах [15, 16], с характерными для них значениями ф и Е. Большинство этих данных согласуются с полученной обобщающей зависимостью, вместе с тем наблюдаются также отклонения, в частности данных 1, 5, 8, 9, 11 [23, 24, 106, 107, 89, 136]. Отклонение данных работы [89] (9 на рис. 4.16) возможно связано с отличием свойств осаждающихся частиц, а также недостаточной статистикой определения среднего значения ф. В работе [136] (U на рис. 4Л6) очищалась среда, содержащая частицы окалины повышенной крупности и магнитной восприимчивости- Данные работ [23, 24], [106] и [107] (1, 5, 8 на рис. 4.16) в отношении режимов очистки и объектов испытаний сходны а по полученному результату — резко различаются даже между собой. Есть основание полагать, что это объясняется различием методик измерений концентрации железа. Так, в [23, 24] для этой цели использовали мембранные фильтры (диаметр пор 0,45 мкм) и тиогликолевую кислоту [108, 112]. Однако в этом случае вследствие сравнительно большого диаметра пор почти не учитываются высокодисперсные примеси, к тому же метод, основанный на использовании тиогликолевой кислоты, дает заниженное содержание железа [141]. Этим можно объяснить завышение [c.125]

Большинство реагентов для спектрофотометрического определения теллура является серусодержащими лигандами, в том числе тио-карбамид, тиогликолевая кислота, диэтилдитиокарбамат натрия и меркаптоуксусная кислота. Обычно окрашенный комплекс теллура экстрагируют. Применение диэтилдитиокарбамата предложено в работе [13]. Тиогликолевую кислоту применяют также для определения селена (IV). Метод не отличается высокой чувствительностью (б2бо —3300), интервал определяемых содержании 8—27 рргп. Метод позволяет определять миллиграммовые содержания селена и теллура. Для определения теллура в присутствии больших содержаний селена используют 5-меркапто-З-(2-нафтил)- [c.213]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Для спектрофотометрического определения бората предложен реагент азометин Н [51, 52], получаемый конденсацией Н-кислоты (8-амино-1-нафтол-3,6-дисульфокислота) и салицилового альдегида. Получение реагента описано в работе [54], где приведен также метод определения 1—10 мкг бора в тканях растений. Изучено влияние ионов, которые обычно присутствуют в растениях, и показано, что определению мешают Си, Ре, А1, которые, однако, можно связать с помощью ЭДТА. Ионы Си и Ре можно замаскировать также тиогликолевой кислотой, а А1 — цитратом или ок-салатом. [c.38]

Другая группа спектрофотометрических методов основана на образовании комплекса селена с серусодержаишм лигандом. К этим реагентам относятся тиогликолевая кислота [67], 2-мер-каптобензойная кислота [68] и висмутол(П) [69]. Обзор этой группы методов дан в работе [68], где приведена чувствительность методов, значения молярных коэффициентов поглощения и меи1аю-щие ионы. Комплекс селена с 2-меркаптобензойной кислотой экстрагируют этилацетатом. Молярный коэффициент поглощения комплекса равен 1,56-10 чувствительность определения селена (0,005 мкг/мл) выше, чем при использовании других реагентов этой группы. Мешающее влияние Hg, Те, Си, N1, Со, Ад, Т и 2г можно устранить ионным обменом, маскировкой или предварительной экстракцией. Определению мешает ртуть (И). Интервал определяемых содержаний селена — 0,008—1,5 ррт. [c.180]

Разработан также колориметрический метод определения остатков фосфамида в растительном материале, основанный на экстракции инсектицида хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке, заполненной смесью Нучар—А12О3—целит, щелочном гидролизе остатков диметоата до тиогликолевой кислоты и колориметрировании продукта взаимодействия тиогликолевой кислоты с вольфраматом фосфора и раствором цианид-мочевины . Чувствительность метода 10 г. Для определения остатков фосфамида на вишнях разработан метод хроматографии на бумаге . В качестве подвижного растворителя использовали смесь СС14 СНдОНгСНдКО, (90 5 5). Пятна проявляли, как рекомендовано в работе . [c.107]

Влияние pH. Максимальная окраска комплекса алюминия наблюдается, по указаниям различных авторов, при pH 3,2—3,8 1287], 3,9—4,2 [1179, 1278] и 3,8 [780, 1117]. В присутствии тиогликолевой кислоты, добавляемой для устранения влияния железа и некоторых других металлов, рНщах смещается от 3,8 к 4,4 [7801 (рис. 6). При рНтах резгент поглощает мало, но с уменьшением pH окраска реагента сильно увеличивается. Наибольшая чувствительность метода наблюдается при pH 3,8—4,0. Однако при этих значениях pH нежелательно работать из-за наложения окраски реагента, малой устойчивости комплекса алюминия и опасности выделения свободной ауринтрикарбоновой кислоты. Нецелесообразно проводить определение также при рекомендуемых иногда в литературе очень высоких значениях pH — 6,0 [1203] и 6,3 [1120], так как при этом чувствительность метода сильно снижается. [c.92]