ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение воды в ацетоне из "Практикум по физико-химическим методам анализа" При работе с неводными растворителями (например, с ацетоном) возникает необходимость контролировать содержание воды на различных стадиях обезвоживания растворителей. Применение в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликолей позволяет получить хорощее разделение воды и ацетона. [c.196] Хроматограф любой марки с детектором по теплопроводности. [c.196] Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 4 мм. [c.196] Твердый носитель — целит 545 зернения 0,250—0,315 мм неподвижная фаза — полиэтиленгликоль ПЭГ 1500 (15% от массы твердого носителя). [c.196] Микрошприц вместимостью 1 мкл. [c.196] Баллон с сжатым гелием. [c.196] Пенный расходомер газа-носителя. [c.196] Анализируемый раствор насыщенный водой ацетон с 1—3% воды. [c.196] Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85 °С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл (Уем) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196] На хроматограмме записывают условия проведения анализа, отмечают соответствие каждого пика определенному компоненту и приклеивают хроматограмму в лабораторный журнал. [c.197] Вернуться к основной статье