Определение воды в ацетоне

Точность определения зависит от чистоты сталагмометра, поэтому перед началом опыта нужно тщательно промыть его хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и вновь дистиллированной водой. Чистоту сталагмометра проверяют по числу капель вытекающей из него дистиллированной воды, которое постоянно для данного сталагмометра. [c.162]

Работа 2. Определение воды в ацетоне [c.196]

На основании анализа полученных данных эти авторы приш ли к заключению, что аппарат пригоден только в малотоннажных производствах. На основании своих опытов, произведенных на четырех бинарных смесях (изопропиловый спирт—вода, ацетон— вода, метиловый спирт—вода, этиловый спирт—вода) при флегмовом числе, равном бесконечности, авторы предложили формулу для определения коэффициента массопередачи для аппаратов рассматриваемого типа [c.306]

В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43]. [c.592]

В состав НЧ входит 1—2% (масс.) неизмененного ПВС (экстрагируемого водой) и 99—98% (масс.) привитого сополимера. Д п ацетилированного привитого сополимера достигает примерно 900 000, в то время как ММ исходного ПВС не превышает 50000. Подбирая определенные соотношения смесей вода —- метанол или вода — ацетон, нам удалось полностью растворить привитой сополимер, нерастворимый в индивидуальных растворителях. [c.32]

Для раздельного определения веществ в смеси рекомендуют также титрование в смещанных средах вода-ацетон, вода-этанол. [c.624]

Этот метод ненадежен при определении воды в альдегидах и кетонах, так как карбонилсодержащие соединения вступают в реакцию конденсации с аммиаком реактива. Однако, используя в качестве четвертичного амина акридин вместо аммиака, можно определять содержание воды в бензальдегиде и ацетоне, Ниже [c.55]

На титровании выделяющегося в реакции аммиака основано определение воды в спиртовых моторных топливах [20], природном газе [60, 65], бутадиене, [68], этиловом спирте, бензоле, диэтиловом эфире и ацетоне [20, 61]. Для определения малых количеств аммиака, образующихся в реакции нитрида магния с водой, может быть также использована колориметрия или кондуктомет-рия (см. гл. 6 и 11). [c.57]

Количественные методы определения воды только путем экстракции пока не разработаны. Однако экстракция смешивающимися с водой жидкостями широко используется для удаления влаги из некоторых твердых веществ и неполярных жидкостей. Количество воды, извлеченной при экстракции, может быть найдено химическим путем или измерением каких-либо физических свойств, например плотности. В последнем случае во избежание искажения результатов измерений из пробы не должны экстрагироваться заметные количества каких-либо других компонентов. При определении влаги в экстракте химическим методом можно допустить наличие в пробе растворимых в экстрагенте веществ, не вступающих в химическое взаимодействие с применяемым реактивом. Обычно для экстракции воды из удобрений, почв, углей и гравия применяют метиловый или этиловый спирт, а также диоксан, диэтиловый эфир, ацетон и пиридин. [c.295]

Аммиачный раствор хлорида меди использовали также для определения воды в ацетоне в интервале ее концентраций 0,05— 2% [28]. В этом случае к 20 мл исследуемого раствора добавляли [c.355]

Среднее из десяти определений ацетона, содержащего 2,0% воды, составило 2,02%, относительное стандартное отклонение равно 1,6% [30]. Относительное стандартное отклонение из десяти определений воды, проведенных путем измерения диэлектрической постоянной (см. гл. 2), в этом же образце ацетона равно 1,2%. Определенная описанным методом растворимость воды в метилизобутилкетоне при 25 °С составляет 1,87—1,93%. [c.365]

НИИ воды 0,3—2,5%. Была также показана возможность определения воды в ацетоне, гидропероксиде кумола и изопропаноле после 20-кратного разбавления образцов этилацетатом. Поглощение измерялось при 3640 см- . Чувствительность метода составляла 0,5%. Эта методика не пригодна для анализа спиртов. При использовании в качестве разбавителя этилацетата для каждого спирта необходимо построение собственного градуировочного графика. [c.426]

На рис. 8-6 показана зависимость химического сдвига сигнала протонов воды от содержания воды в системе вода—ацетон. В этом случае при увеличении содержания воды наблюдается последовательный сдвиг сигнала в сильное поле. Заметное влияние окружения (эффект среды) на химический сдвиг протонов воды иллюстрируют примеры, приведенные в табл. 8-2. При почти одинаковом содержании воды в рассматриваемых системах наблюдается существенное различие химических сдвигов относительно сигналов метильных протонов. В четыреххлористом углероде вода находится преимущественно в форме мономера. При 0,14% (мол.) воды величина наблюдаемого химического сдвига относительно метильных протонов ТМС составляет 1,0 м. д., что соответствует только 0,016% НзО, определенной с помощью реактива Фишера. При 800-кратном усилении сигнал ЯМР воды регистрируется вполне надежно даже при столь низком содержании воды. [c.461]

С помощью метода ЯМР можно определять от 1,5 до 20% воды в различных текстильных материалах. В литературе приводятся градуировочные графики, построенные в координатах величина сигнала ЯМР —влагосодержание в % (масс.), по данным высушивания в сушильном шкафу при 105—110°С, для определения воды в оческах искусственного шелка и нейлона, в шерстяных оческах, в шелке и в необработанном хлопковом пухе [160]. Дэл [35] наблюдал два типа линий в спектрах ЯМР широких линий волокон искусственного шелка. Автор делает заключение, что молекулы воды в магнитном поле быстро переориентируются вдоль возможных осей симметрии, однако некоторая подвижность в направлении оси нити тем не менее сохраняется. Автор утверждает, что подобные явления должны наблюдаться и в других текстильных волокнах. Андерсон [5] использовал сдвиг от протонов СООН-групп, обусловленный взаимодействием с водой, для экспрессного определения воды в волокнах найлона 66. По этой методике пробу массой 5 г обрабатывают 50 мл смеси уксусной кислоты и ацетона (1 1) и сравнивают химические сдвиги экстракта пробы и холостой пробы. Содержание воды определяют по градуировочному графику (рис. 8-16). При содер- [c.492]

Анализ результатов показывает, что наблюдается определенное влияние растворимости веществ на протекание процесса десорбции. Для нерастворимого в воде -ксилола и труднорастворимого бутанола расчетные значения у превышают экспериментальные, а для бесконечно растворимых в воде ацетона и пропанола имеет место обратная картина — экспериментальные значения у выше расчетных. Это, очевидно, объясняется тем, что при расчете не принималось во внимание внутридиффузионное торможение, величина которого зависит от растворимости десорбируемого вещества в воде (для растворимых оно меньше, чем для нерастворимых). [c.103]

Для определения электропроводности по методу ASTMD3114 отбирают не менее 1 л пробы топлива в канистру с эпоксидным покрытием или в стеклянную бутыль. Тару, предназначенную для отбора пробы топлива, тщательно подготавливают — промывают последовательно горячей водой, холодной дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом, продувают сухим азотом, ополаскивают несколько раз исследуемым топливом и затем отбирают пробу. Хранить пробы топлива отобранные для измерения электропроводности, не рекомендуется. Основным узлом прибора для определения по методу ASTMD3114 является электродная ячейка. В стакан из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещены цилиндрические электроды. Расстояние между стенкам электродов должно быть не менее 1 мм. Электропроводность топлива измеряют при напряженности электрического поля от 0,8 до 1,6 В/мм. Переключением клеммы на ячейку от батареи подается напряжение 1,5 В, и в этот момент на приборе фиксируется величина электрического тока, проходящего через ячейку. Электропроводность топлива рассчитывают по закону Ома [c.130]

Безусловно, такое деление растворов является чрезвычайно грубым. Внутри каждой группы наблюдается большое качественное разнообразие объектов. В особенности это относится к системам, содержащим полярные компоненты. Взаимодействия между полярными молекулами (для растворов второго типа это взаимодействие А—А, если А — полярная молекула для растворов третьего типа — взаимодействия А—А, В—В и А—В) могут быть чисто ван-дер-ваальсовыми, как, например, взаимодействия между молекулами хлороформа. Но очень часто наряду с ван-дер-ваальсовыми имеются слабые химические (специфические) взаимодействия типа водородной связи, особенности которой были кратко охарактеризованы в гл. XI, 6. Растворы, в которых имеют место специфические взаимодействия, получили- название ассоциированных растворов. По приведенной выше классификации эти растворы могут принадлежать либо ко второй группе (спирт—углеводород, например), либо к третьей (спирт—вода, ацетон—хлороформ). Свойства ассоциированных растворов представляют результат сложного наложения специфических и ван-дер-ваальсовых взаимодействий. В ряде случаев можно говорить об образовании в растворе химических соединений определенного состава, ассоциатов (соединений одинаковых молекул) и сольватов (соединений молекул разного рода). Особое место занимают водные растворы, свойства которых обнаруживают значительную специфику по сравнению с другими системами с водородными связями. Эта специфика, по-видимому, обусловлена тем, что молекулы воды, каждая из которых способна участвовать в четырех водородных связях, образуют подвижную пространственную сетку водородных связей. Представления об образовании молекулами воды ассоциатов определенного состава оказываются непригодными. Более оправданными являются идеи о наличии в воде зародышей квазикристаллических структур разного типа. [c.397]

Для определения содержания ацетона в сточной воде используют реакцию конденсации его с фурфуролом в результате этой реакции образуется соединение, окрашеяиие в кислой среде в [c.132]

При замене дифенилового эфира на водную среду длинноволновая полоса поглощения этого бетаинового красителя сдвигается на 9730 см (357 нм). Его растворы в метаноле, этаноле, изоамиловом спирте, ацетоне и анизоле имеют красный, фиолетовый, синий, зеленый и желтый цвет соответственно и, таким образом, охватывают весь диапазон видимого света. Чрезвычайно большой индуцированный растворителем сдвиг полосы поглощения, отвечающей переходу п- п с внутримолекулярным переносом заряда, был положен в основу эмпирического параметра полярности растворителей, так называемого параметра т(30) [10,29,294] (см. также разд. 7.4). Проявляемый этим соединением мощный сольватохромный эффект можно также использовать для спектроскопического определения воды и других полярных растворителей в бинарных смесях растворителей различной полярности [30, 31, 295, 296]. Опубликован обзор, посвященный применению сольватохром-ного красителя Ы-феноксипиридиниевого бетаина в аналитической химии [297]. [c.408]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Ход определения. Перед взвешиванием промывают все пробы разбавленной соляной кислотой (1 2), водой, ацетоном для удаления смазки и высушивают. Навеску пробы 5 г помещают в иолиэти-леновый стакан, добавляют 50 мл воды, 5 мл фтористоводородной кислоты и далее вводят фтористоводородную кислоту порциями ио 5 МА до полного растворения иробы. Окисляют раствор концентрированной азотной кислотой, ириливают 15 мл фтористоводородной кислоты и затем иостеиенно раствор аммиака до установления pH 5. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 2 МА раствора 2-нитрозо-1-нафтола и далее продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.42]

Полярньле органические растворители, хорошо сме-шиваюпщеся с водой (ацетон, диоксан, этиловый спирт и др.), обычно используют для повышения относительной устойчивости окрашенных соединений, а следовательно, для повышения чувствительности и точности фотометрических определений. [c.267]

Дпя раздельного определения веществ в смеси рехомеццуют также ттрование в смешанных средах вода — ацетон, вода — этанол. Диэлектрическая тфоницаемость смеси меньше, чем воды, вследствие чего сипа [c.59]

Метод с применением хлористого ацетила особенно пригоден для определения воды в соединениях, которые дают побочные реакции при использовании других прямых методов анализа. Например, кетоны при этом не мешают определению воды. Джордан и Фишер [36 ] определяли методом Смита — Брайнта [70 ] 0,125—0,75% воды в 10—20 мл образца ацетона. Воспроизводимость и правильность определения составила примерно 0,02% (абс.). Безводный этанол, используемый для разложения избытка хлористого ацетила, получали перегонкой после высушивания над карбидом кальция. (Джордан и Фишер [36], изучая дегидратацию ацетона, содержащего 0,5—1% воды, отмечали, что обработка карбонатом калия или карбидом кальция дает продукт, содержащий 0,2% воды, в то время как после обработки хлористым ацетилпиридинием с последующей перегонкой ацетон содержит менее 0,005% воды. Следует иметь в виду, что практически безводный ацетон очень гигроскопичен.) [c.38]

В табл. 2-5 представлены отличные результаты, полученные Дитрихом п Конрадом [20] при анализе образцов этанола, бензола, эфира и ацетона, содержащих от 0,004 до 10% воды. Салма-раги [66] применил этот метод для определения воды, выделенной из консервироваиных помидоров с помощью азеотропной перегонки тройной смеси бензол—этанол—вода (см. гл. 5). Воспроизводимость метода 1% (отн.). [c.58]

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Мартин и Кневель [194 ] применили для определения воды газо-хроматографический анализ продуктов катализируемой кислотами реакции между 2,2-диметоксипропаном (ДМП) и водой, протекающей с образованием ацетона и метанола (см. гл. 7). Разделение ДМП и продуктов гидролиза осуществляли на медной колонке размером 240x0,6 см с хромосорбом W, содержащим 30% тетра-кис(2-гидроксиэтил)этилендиамина. Непрореагировавший ДМП служил удобным внутренним стандартом, а количество выделившегося ацетона соответствовало содержанию влаги в анализируемом объекте. [c.302]

В табл. 5-12 приведены результаты анализа некоторых природных продуктов описанным способом [197]. Данные, полученные при абсолютной калибровке, проведенной путем измерения площадей пиков, соответствующих известным количествам ацетона, сопоставлены с результатами расчетов по формуле Мартина и Кневеля (см.- выше) и с результатами определения воды одним из прямых методов, перечисленных в табл. 5-16. Мари отмечает, что одним из преимуществ обсуждаемого метода является возможность применения детектора по ионизации в пламени, гораздо более чувствительного, чем детектор по теплопроводности, используемый в прямых методах определения воды. [c.303]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

Сланский и сотр. [269] применяли порапак Q для газохроматографического определения воды в смесях пластификаторов с пигментами. При анализе смесей диизооктилфталата с диоксидом титана в качестве растворителя использовали этанол, содержащий 0,025% воды, а для смеси эпнхлоргидрина, бисфенола А и диоксида титана — ацетон. Внутренним стандартом служил метанол, растворенный в соответствующем растворителе (4 мг/мл). Содержание воды составило 0,2—0,7%, стандартное отклонение около 0,015%. Количество воды, найденное при добавлении 2 мг воды к пробам массой 1 г, составляло 90—110%. [c.329]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Поглощение протонированной формы в случае незамещенного производного (Н = Н) измеряли при 645 нм, а при К—ОСНд — при 685 нм. В интервале концентраций воды 0,2—3,2% при использовании незамещенного производного относительная ошибка определения воды в диоксане составляла 5%, а в ацетоне при использовании метоксипроизводного — 3%. В случае К = ОН определение воды оказалось возможным в более широком интервале ее концентраций — до —10%. Концентрацию воды определяли по градуировочному графику, используя растворы с известным содержанием воды. [c.358]

Добавление 1-гидрокси-4-ацетиламиноантрахинона и небольшого количества амина или неорганического основания к полярным некислотным растворителям в присутствии небольшого количества (несколько процентов) воды сопровождается резким изменением окраски. Этот реагент был использован [63] для быстрого определения воды в количествах 1,5% или выше в тормозных жидкостях на основе гликоля и в аналогичных смесях. Производное антрахинона добавляют к анализируемой жидкости до концентрации его 0,005—0,01%. Одновременно добавляют несколько капель амина с константой ионизации >3-10 (можно использовать гранулу гидроксида натрия). При этом окраска раствора изменяется от оранжево-красной до красно-синей. В.,лтсутствие амина окраска не изменяется. При концентрации красителя 0,008% добавление одной капли этилендиамина вызывает изменение окраски от оранжево-красной до сине-красной в случае следующих веществ тормозных жидкостей на основе гликоля, предназначенных для работы под большими нагрузками, этиленгликоля, карбитола, целлозольва, метилцеллозольва, ацетона, этанола, н-бутилового спирта и касторового масла. При росте концентрации воды от О до 3% окраска изменяется следующим образом [c.359]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

В работе Люччези [157 ] обсуждается узкая полоса поглощения около 2,94 мкм (3400 см ) и более широкая полоса при 2,78 мкм (3600 см ) в спектре жидкого ацетона. Интенсивность второй полосы увеличивается в присутствии воды, что, вероятно, обусловлено образованием водородных связей между молекулами воды и ацетона. Однако в присутствии воды полоса при 3400 см не претерпевает заметных изменений эту полосу, вероятно, можно отнести к первому обертону основного колебания карбонильной группы при 1740 см . Наблюдаемое расхождение между известным и полученным из анализа количеством воды не превышает 0,08%. С помощью этого метода возможно определение воды при ее содержании порядка десятых долей процента, но не частей на миллион [56, 157]. Добавление безводных солей, например бромида или сульфата стронция, к водно-ацетоновым растворам вызывает заметное уменьшение интенсивности поглощения при 3600 см , вероятно, вследствие адсорбции воды твердым веществом [157]. Изменения поглощения при 3400 см не происходит. Для определения воды в интервале 0,0—2,0% в ацетоне и в других диполярных апротонных растворителях, например в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, пиридине и диоксане, Блумер и Мантер [27 ] рекомендуют использовать измерения интенсивности поглощения на частоте валентных колебаний Н—О—Н (3600 см ). Для анализа каждого растворителя необходимо подготовить отдельные градуировочные графики. [c.423]

Колышко и сотр. [145] показали применимость спектрофотометрии в ближней ИК-области в интервале 1,9—2,1 мкм (5180 см ) для определения воды в бинарных и тройных смесях спиртов (С — j), хлороформа, ацетона и метилизобутилкетона. Органические компоненты смеси анализировали методом газо-жидкостной хроматографии на колонках, заполненных порапаком Q, а также хромосорбом W с 10% полиэтиленгликоля (см. гл. 5). Содержание воды рассчитывали на основе измерения ИК-поглощения образцов той же смеси растворителей с содержанием воды 0,2 и 0,5%. Воспроизводимость определения при анализе смеси ацетона с этанолом (7 3) при содержании воды 0,340% составила 0,003%. [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология