ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Цианиновый краситель из "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" Темно-красный порошок хорошо растворяется в метаноле, этаноле, уксусной кислоте и других органиче ских растворителях оптический сенсибилизатор. [c.5] Собирают установку для перегонки при атмосферном давлении, состоящую из перегонной колбы на 150 мл, короткого х2 см) дефлегматора, прямого воздушного холодильника, аллонжа и приемника. Перегонную колбу помещают в сплав Вуда, установленный над газовой горелкой. Сырой нитробензол переносят в колбу и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 208— 210°С. [c.6] Выход 55—58 г (90—95 %). Светло-желтая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля растворяется в метаноле, этаноле, эфире, бензоле, ацетоне Нг 0,42 на силуфоле (четыреххлористый углерод). [c.6] Анилин (II). Трехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 90 г мелких чугунных стружек, 130 мл воды и 10 мл конц. НС1. Для протравки железа смесь кипятят 5 мин. При хорошем перемешивании к кипящей массе по каплям приливают 45 мл нитробензола (25—30 мин) и кипятят 3 ч. Восстановление считают оконченным, если из холодильника вытекает бесцветный дистиллят или если капля реакционной массы, нанесенная на фильтровальную бумагу, образует бесцветный вытек. В массу небольшими порциями вносят ж6,5 г МагСОз (до pH 9). [c.6] Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Реакционную массу переносят в колбу и отгоняют с паром анилин до появления прозрачного дистиллята ( 300 мл). Анилин высаливают из дистиллята при перемешивании палочкой мелким МаС1, добавляя на каждые 100 мл жидкости 20 г соли. Всю массу переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют анилин, помещают его в колбу на 50—100 мл с притертой пробкой, добавляют несколко кусочков твердого МаОН и оставляют на ночь. Собирают установку для перегонки при атмосферном давлении с перегонной колбой на 50 мл (см. синтез нитробензола). Анилин помещают в колбу, добавляют 0,1 г цинковой пыли и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 182—184 °С. [c.6] Выход 35—37,4 г (85—90 %). Бесцветная маслянистая жидкость со слабым запахом, темнеет при действии света и воздуха т. кип. 184,4 °С при атмосферном давлении, 102 °С при 6,8 кПа, 92 °С при 4,4 кПа, 68,3 °С при 1,33 кПа 0,48 на силуфоле (хлороформ) хорошо растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, жирах растворяется в воде (до 5%), хранят в темном сосуде с притертой пробкой. [c.6] Выход 47—48 г (93—9Ъ%). Серый порошок т.пл. 110—113°С после перекристаллизации из 1 л воды с добавкой активного угля получают 40 г бесцветного кристаллического порошка с т. пл. 114°С Rf 0,82 на силуфоле (этилацетат), 0,29 (бутилацетат) растворяется в метаноле, этаноле, эфире, ацетоне, хлороформе, горячей воде плохо растворяется в бензоле, толуоле, ксилоле. [c.7] Выход 13,5—15 г (60—65%). Светло-серый порошок т. пл. 74—76°С не растворяется в воде, кислотах хорошо растворяется в щелочах. [c.8] В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 200 мл воды и 50 г K3[Fe( N)6], перемешивают до полного растворения. Затем колбу помещают в ледяную баню, охлаждают раствор до 5°С и при перемешивании приливают к нему по каплям щелочной раствор тиоацетанилида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°С (30—40 мин). При этой температуре массу перемешивают 2 ч и оставляют на ночь. [c.8] Реакционную смесь переносят в делительную воронку на 500 мл и экстрагируют выделившееся масло 150 мл эфира (порциями по 50 мл). Эфирные экстракты помешают в одногорлую колбу на 200 мл, добавляют в ним 2—3 г безводного СаСЬ, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и опять оставляют на ночь. Безводный эфирный экстракт фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 200 мл и отгоняют эфир. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении, состоящую из колбы Кляйзена на 50 мл, снабженной капилляром и термометром, прямого холодильника, паука с приемниками (2—3), манометра и предохранительной склянки Вульфа (между насосом и установкой с манометром). Колбу помещают в масляную баню, установленную на электроплитке, и переносят в нее маслообразный продукт, оставшийся после отгонки эфира. Вещество перегоняют при остаточном давлении 1,4 кПа, собирая фракцию с т. кип. 108—109 °С. [c.8] Выход 8 г (70%). Светло-серый порошок т. пл. 188—190°С, после перекристаллизации из этилового спирта (на 1 г вещества необходимо 10 мл спирта), т. пл. 191 °С. [c.9] Выход 2,1 г (88%) т. пл. 262°С (рив. 1.1, спектр поглощения в этаноле). [c.9] Вернуться к основной статье