ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Очистка образцов для спектрометрического анализа из "Аналитическая химия синтетических красителей" Приборы, использованные в приводимых примерах, а также методика спектрального исследования, описаны в гл. 7—9. Экспериментальные данные были получены в период бурного развития методов ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии высокого разрешения. Поэтому они отражают тот уровень техники, который мы располагали. В связи с этим тогда еще полуэмпирический метод ЯМР- С использован нами только в одном случае. ПМР-спектроскопия при 220 МГц стала доступной для нас сравнительно недавно. [c.314] Методика очистки образца для анализа зависит от природы красителя. В практике красители принято подразделять на три группы дисперсные, катионные и кислотные. Классификация неизвестного красителя производится путем исследования его растворимости и способности окрашивать различные материалы [1]. [c.314] Катионные красители очищают в виде иодидов или пикратов. Для получения иодида анализируемый краситель растворяют в воде при 80 °С и после очистного фильтрования добавляют к раствору иодид натрия. После перемешивания в течение 30 мин при 80—90 °С реакционную массу охлаждают, а выпавший иодид отфильтровывают, промывают водой, суспендируют фреоном ПЗ и сушат в вакуумной сушилке. [c.314] Пикраты катионных красителей получают следующим образом. Анализируемый краситель растворяют в воде при комнатной температуре, затем проводят очистное фильтрование и к раствору добавляют раствор пикриновой кислоты в водном этаноле. Реакционную массу перемешивают 30 мин при комнатной температуре и оставляют для более полного выделения пикрата в осадок. Последний отфильтровывают и промывают водой до полного удаления избытка пикриновой кислоты. Затем суспендируют в фреоне 113, фильтруют и промывают тем же растворителем. Полученную соль сушат в вакуумной сушилке. [c.315] Кислотные красители очищают одним из двух методов, для чего предварительно определяют растворимость свободной кислоты красителя в бутаноле. Если она хорошо растворима, анализируемый краситель растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, добавляют к нему соляную кислоту и экстрагируют свободную кислоту красителя бутанолом. Бутанольный раствор промывают несколько раз разбавленной соляной кислотой и затем добавляют его по каплям к перемешиваемому водному раствору едкого натра. Смесь выдерживают при стоянии до выделения в осадок натриевой соли красителя. Мелкодисперсный осадок отфильтровывают, промывают фреоном 113 и сушат в вакуумной сушилке. [c.315] Если свободная кислота красителя слабо растворяется в бутаноле, анализируемый образец растворяют в горячем ДМФ, горячий раствор фильтруют и охлаждают. Краситель осаждают затем ацетоном. Полученные кристаллы промывают фреоном 113 и сушат в вакуумной сушилке. [c.315] Индивидуальные составляющие многокомпонентных красителей разделяют методом ТСХ. С этой целью раствор красителя наносят на пластину размером 20 X 20 см, покрытую тонким слоем силикагеля О. После элюирования подходящей системой растворителей индивидуальные компоненты экстрагируют с силикагеля, например ацетоном или метанолом, и полученный раствор упаривают. Для получения достаточного количества образца для анализа обычно требуется от 4 до 8 пластин. [c.315] Вернуться к основной статье