Очистка образцов для спектрометрического анализа

Технологические образцы, как правило, загрязнены механическими примесями, концентрация которых не постоянна. При создании промышленных автоматических анализаторов и разработке устройств подготовки образцов учитывается возможность появления в анализируемой среде примесей переменной концентрации. Так, для уменьшения влияния таких примесей применяют однолучевые двухканальные ИК-анализаторы, у которых сигналы, обусловленные изменением концентраций примесей, в обоих каналах равны и поэтому компенсируются друг другом. Кроме того, устройства подготовки образца к анализу снабжают фильтрами, которые снижают содержание примесей в образце (до 100 мг/л). В этих условиях при использовании однолучевого двухканального ИК-анализатора механические примеси ne влияют на точность анализа. При проведении лабораторных спектрометрических анализов механические примеси удаляют отстаиванием в делительной воронке или фильтрованием. Неагрессивные жидкости можно очищать фильтрованием через бумажные фильтры. Для очистки химически активных жидкостей применяют фильтры из стекловолокна или фторопласта. Хорошей очистки достигают с помощью стеклянных фильтров. [c.173]

Активационное определение следов примесей может быть осуществлено в двух вариантах радиохимическом и спектрометрическом. В первом случае схема проведения анализа состоит из трех основных этапов 1) облучение в ядерном реакторе 2) химическое выделение и очистка определяемых элементов после добавления носителей 3) измерение активностей выделенных препаратов и идентификация радиоактивных изотопов определяемых элементов. Количественное определение содержания данного элемента в образце обычно проводится путем сравнения с эталоном, которым служит известное количество определяемого элемента, облученное, очищенное и изме ренное в идентичных условиях. При этом отношение масс элемента в образце и эталоне равно отношению соответствующих активностей, т. е. [c.9]

В настоящее время наибол е распространенным монитором выгорания является неодим-148. Его можно определять методом активационного анализа масс-спектрометрическим методом изотопного разбавления. Для каждого метода требования к очистке неодима от других компонентов облученных образцов в некоторой степени различны. [c.349]

Элементная сера, иногда присутствующая в промышленных сточных водах, служит причиной осложнений при определении таких ЛОС, как пестициды и ПХБ, методом капиллярной газовой хроматографии с ЭЗД или масс-спектрометрическим детектированием. Очистка от серы выполняется встряхиванием образца с медью, ртутью или с сульфитом тетрабутиламмония (последний способ дает наилучшие результаты при анализе пестицидов). Другим альтернативным способом удаления серы из воды является ЭХ [103,162]. [c.460]

При активации анализируемого образца возникают радиоизотопы как основного вещества, так-и примесей. Дл их идентификации применяются на практике радиохимический и спектрометрический варианты активационного анализа. При радиохимическом способе образец после облучения растворяют в соответствующем растворителе, затем выделяют на носителе и радиохимически очищают каждый определяемый элемент. Степень очистки выделенного изотопа контроли- [c.89]

Несмотря на наличие специалистов в области физических и химических методик, оператору, работающему на масс-спектрометре, иногда приходится проделать некоторую работу по подготовке образцов к анализу. Часто, если анализу подвергается сложная смесь, эта предварительная работа включает разделение смесей на компоненты. В других случаях бывает необходимо получить масс-спектр эталонного соединения и тем самым подтвердить идентификацию это иногда сопряжено с необходимостью очистки малого количества эталонного соединения или проверки его чистоты. Для проведения работы подобного рода особенно важны методы газо-жидкостной хроматографии и зонной плавки. Овладение этими двумя методиками облегчает работу масс-спек-трометриста и позволяет достигнуть больших успехов в масс-спектрометрическом анализе. [c.195]

Масс-спектрометрический анализ стронция радиоактивного происхождения менее сложен, несмотря на то что его необходимо выполнять на приборе, предназначенном для анализа твердых образцов, и что эффективность ионизации стронция пизка. В этом случае наличие фона — не основная трудность. Основные затруднения связаны с очисткой стронция от следов рубидия, обычно присутствующего в исследуемых минералах в очень больших количествах. Так как определяемые изотопы стронция и рубидия имеют одинаковые массы, то необходима достаточно полная очистка образца от примесей рубидия. Вторая трудность заключается в том, что в большинстве минералов стронций радиоактивного ироисхождения сильно загрязнен обычным стронцием, который находится в больших количествах в минералах, содерн ащих щелочные и щелочноземельные металлы. Это приводит к тому, что стронций радиоактивного происхождения может составлять лишь несколько процентов от общего количества стронция в образце. Поэтому необходимо производить тщательные измерения, чтобы установить с достаточной точностью долю компонента радиоактивного происхождения. [c.516]

Во время масс-спектрометрического анализа образец распыляется искровым разрядом в результате заметное количество радиоактивного вещества сосредоточивается в источнике ионов. Распределение радиоактивности в различных частях прибора после анализа образца, испускающего бета- и гамма-излучение, исследовано Картером (1967). Данные, приведенные в табл. 11.2, свидетельствуют о том, что наиболее загрязненной радиоактивными продуктами оказывается первая щель источника ионов. Однако после анализа большой серии а-активных образцов оказываются основательно загрязненными многие детали источника ионов. Для облегчения очистки и дезактивации этой части масс-спектрометра были сконструированы демонтируемые источники ионов, в которых предусмотрено удаление выходной щели. Одним из таких разборных устройств снабжен масс-спектрометр с искровым источником ионов MS-702 английской фирмы AEI . Фотография этого источника представлена на рис. 11.2. В отличие от устройства обычных источников ионов здесь система выходной щели собрана на демонтируемом фланце, который крепится при помощи штифтов. Это обеспечивает фиксацию положения первой щели при сборке устройства. Масс-спектрометр с искровым источником ионов японской фирмы Jeol o также имеет демонтируемый источник. [c.352]

Выбор метода анализа зависит от того, имеется ли в наличии достаточное количество вещества, которое после очистки может быть подвергнуто химическому или спектрометрическому анализу, или приходится иметь дело с образцом обработанного оптическим отбеливателем материала или детергента, содержаи1его неизвестный отбеливатель. В последнем случае, т. е. когда количество подлежащего идентификации соединения очень мало, хроматография имеет несомненные преимущества как наиболее простой и эффективный метод анализа. Необходимое количество вещества (2—5 мкг) может быть экстрагировано из образца текстильного материала или бумагй массой в 0,5 г смесями вода — пиридин (1 1) или мономе-тиловый эфир этиленгликоля — аммиак (7 3). Экстракцию образца детергента целесообразно проводить холодным метанолом. [c.410]

Точность масс-спектрометрического определения ТХДД на уровне 10" °% во многих образцах из биологических и природных источников зависит от уровня их загрязненности такими соединениями, как ДДТ, ПХБ и токсафен (микропримесь), которые мешают проведению анализа [193, 194]. Следовательно, операция очистки образца, предназначенного для определения ТХДД, должна быть как можно более селективной [184, 186, 187]. В ряде работ описаны методы определения ТХДД на уровне 10 °% в экстрактах, основанные на использовании масс-спектрометрии высокого разрешения [194, 195], газовой хроматографии на насадочных колонках в сочетании с масс- спектрометрией высокого и низкого разрешения [176, 191, 192], газовой хроматографии высокого разрешения в сочетании с масс-спектрометрией низкого разрешения [183], ХМС с химической ионизацией отрицательными ионами [185], капиллярной тазовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией с химической ионизацией в атмосфере отрицательных ионов 187] и капиллярной газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения [1901. [c.297]

Синтез исследованных соединений выполнен по методикам, описанным в работах [3, 4]. Очистка их проведена путем колоночной хроматографии на АЬОз, последующей троекратной перекристаллизацией из смеси толуол—гексан (1 10), двукратной сублимацией и прогреванием при температуре 320 К в вакууме 10- Па. По данным элементного анализа, содержание углерода с точностью 0,2 масс. %, а других элементов — с точностью 0,5 масс. % совпадало с формульным. По данным масс-спектрометрического анализа, суммарное содержание примесей в каждом из образцов исследованных веществ не превыщало 0,12 мол. %, причем основными примесями были соединения (С5Н5)2Л1 (0,04 мол.%) и [(С5Н4СНз)М(СО)ж]2 (0,05 мол. %), где М—Ре или Ni, х 1 или 2. Присутствие этих примесей вносило ошибку в величину энтальпии сгорания не более 0,02%. Для измерения энтальпии сгорания использовали калориметр В-08 (со стационарной бомбой) конструкции ВНИИ [c.60]

Наиболее быстрыми, производительными и простыми являются недеструктивные инструментальные методы, основанные на -спектрометрическом опредёлении ЗЬ в облученных образцах без выделения образовавшихся ее радиоактивных изотопов. Однако чувствительность определения ЗЬ этими метод1ами на 1—2 порядка ниже по сравнению с методами с выделением и радиохимической очисткой радиоактивных изотопов ЗЬ. Кроме того, методы недеструктивного анализа непригодны для определения ЗЬ в материалах с низким ее содержанием в присутствии элементов, которые образуют по реакции (п, у) изотопы с близкими энергиями -квантов и периодами полураспада к энергиям 7-квантов и периодам полураспада радиоактивных изотопов ЗЬ и ЗЬ. Тем не менее недеструктивный вариант вследствие малой трудоемкости и высокой производительности используется для определения ЗЬ во многих материалах. [c.73]