ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Роданид-, цианид-ионы из "Аналитическая химия азота _1977" При определении содержания нитритов методы окислительновосстановительного титрования могут быть основаны как на окислении нитрита сильноокисляющим агентом, так и на восстановлении его до ряда продуктов в зависимости от природы восстановителя. Правда, восстановление нитрита в аналитической практике используется редко. [c.67] Можно обработать раствор, содержащий нитрит, бромом (в избытке) в присутствии пиридина, который ускоряет реакцию. После выдерживания раствора следует добавить иодид калия и оттитровать образовавшийся иод тиосульфатом. [c.68] Должны быть приняты меры для предотвращения побочных реакций, в частности, необходимо обеспечить отсутствие кислорода в реакционном сосуде. Наиболее надежная методика заключается в следующем [439]. [c.68] К смеси избытка бикарбоната натрия, иодида калия и амилового спирта добавляют известное количество анализируемого раствора, содержащего нитрит-ионы. Полученный раствор перемешивают вращением в колбе, добавляют небольшое количество уксусной кислоты. После начала выделения СОа почти прекращают вращать колбу п осторожно добавляют избыток серной кислоты (1 1). Сосуд сразу же плотно закрывают и начинают энергично вращать для перемешивания раствора до прекращения выделения СОа- Затем титруют стандартным раствором тиосульфата, используя крахмал в качестве внутреннего индикатора. [c.68] Титрование раствором перекиси водорода. Показано, что 0,1 N раствор Н2О2 в liV H2SO4, содержащий Ti(S04)2 (для стабилизации), не меняет своего титра в течение 12 месяцев и пригоден для прямого и косвенного оксидиметрического определения нитрита [593]. [c.69] Полученные этим методом результаты хорошо согласуются с данными иодометрического определения NO2. [c.69] Титрование сульфатом церия(1У) [1402]. Количественные результаты могут быть получены обработкой раствора нитритов 0,17V раствором сульфата церия(1У) в кислой среде и последующим обратным титрованием избытка последнего стандартным раствором оксалата натрия. [c.69] Полученный по реакции ферроцианид титруется стандартным раствором сульфата церия. [c.69] При определении 0,45—28 льг NaNOj полученные описанным методом результаты хорошо совпадают с данными, найденными перманганатометрическим методом. Определению NO2 этим методом не мешает присутствие многих органических веществ, реагирующих с КМПО4. [c.70] Нитрит восстанавливается количественно, а избыток хлорида титана определяется обратным титрованием стандартным раствором Fe(ni) с роданидом в качестве внутреннего индикатора. [c.70] Восстановление гидразином. Метод заключается в добавлении раствора нитрита к избытку сульфата гидразина в разбавленной H2SO4 и последующем обратном титровании избытка гидразина стандартным раствором иода [934, стр. 647]. Лучшие результаты были получены при потенциометрическом титровании гидразина раствором нитрита натрия [934, стр. 187]. [c.70] Избыток гидроксиламина определяют обратным титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия со смешанным индикатором — мети.леновым го.лубым и фениловым красным (в спирте). [c.70] Описан метод прямого оксидиметрического определения рода-нида аммония с использованием в качестве окислителя бихромата калия [1200]. Титрование проводится в среде 7—18 N Н2304 без добавления катализатора с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. [c.71] К определенному объему 0,025 М титрованного раствора К2СГ2О7 прибавляют необходимое количество (10—20 мл) концентрированной 112804, разбавляют до 40 мл, охлаждают до комнатной температуры и титруют анализируемым раствором при перемешивании электромагнитной мешалкой, измеряя э.д.с. с помощью потенциометра с прямым отсчетом через каждые 1—2 мин. после добавления очередной порции раствора. [c.71] При определении 1—40 мг NH4SGN средняя ошибка составляет 0,5%. Не мешают определению до 200 мг 01 и GN (последний немного замедляет реакцию). Мешают иодиды и бромиды. [c.71] Вернуться к основной статье