ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка проб к анализу, взвешивание из "Методы количественного органического элементного микроанализа" В зависимости от способа ввода проб в реактор анализатора (горизонтального или вертикального) образцы взвещивают в контейнерах в форме лодочек или капсул. Их изготавливают из алюминиевой, оловянной или серебряной фольги, в исключительных случаях применяют лодочки из платины. Размеры контейнеров выбирают в зависимости от массы навески. При этом следует учитывать, что сам материал контейнера участвует в процессе окисления пробы. Так, большую роль играет тепло, которое выделяется при горении оловянной капсулы образующийся при этом диоксид олова дает сплавы с некоторыми мещающими элементами. За счет этого создаются благоприятные условия сожжения пробы. Лодочки или капсулы, как правило, входят в комплект с прибором, а иногда фирма поставляет материал для их изготовления. Существуют фирмы, которые занимаются производством лодочек и капсул различного размера из требуемого материала. Летучие и жидкие пробы герметически запечатывают в металлические или стеклянные капилляры с помощью специального устройства (например, фирмы Перкин Элмер ). Технике отбора жидких проб посвящены специальные работы 1[49, 64, 65]. [c.13] Следует подчеркнуть, что положительное влияние добавляемых реагентов в случае анализа наиболее трудно сжигаемых веществ неоспоримо (см. разд. 2.11). [c.14] При взвешивании проб удобно и целесообразно пользоваться микроэксикатором, изготовленным из алюминия, его сплавов или латуни (никелированной) внутри такого микроэксикатора имеется углубление, заполняемое силикагелем сверху помещают маленькую чашку Петри (рис. 2). Пробы помещают в микроэксикатор в лодочках или капсулах после взвешивания и при переносе их к анализатору. [c.14] Жидкие пробы удобнее всего вводить с помощью микрошприца (например, производства фирмы Гамильтон , Швейцария). [c.14] В классическом микроанализе взвешивание является длительной и трудоемкой операцией. Появление в 1957 г. электронных весов привело к большой экономии труда и времени и вообще имело принципиальное значение для развития автоматических методов. Электронные весы быстро совершенствовались улучшилась их чувствительность, точность и воспроизводимость, отпала необходимость в ручных операциях и переводе данных о массе в форму, необходимую для ввода в ЭВМ. Это позволило осуществить прямую связь весов с печатающим устройством или ЭВМ, что значительно облегчило процесс накопления и обработки данных. Большим преимуществом электронных весов является то, что для их работы не требуется постоянных температуры и влажности, они могут быть установлены непосредственно в лабораторном помещении и не нуждаются в антивибрационных устройствах. [c.14] Электромеханические весы ( Сарториус , Меттлер ) более чувствительны к действию окружающей среды, но в надлежащих условиях не уступают по точности электронным. Для целей микроанализа в настоящее время могут быть рекомендованы следующие марки весов Кан 23 , Кап 23 ВСО , Перкин Элмер модель АД-2, Сарториус 4431 (ФРГ), Меттлер МЕ 22 (Швейцария). [c.15] Электронные автоматические микровесы МВА-03 (Дзержинский филиал ОКБА) предназначены для измерения массы проб. Диапазон величин масс, измеряемых микровесами от 0,1 до 10 мг, разбит на два поддиапазона О—1 мг и О—10 мг, время выхода на режим 1,5 ч время установления показаний 40 с. Среднее квадратичное отклонение микровесов для поддиапазона 0—1 мг 5 = 0,5 мкг, а для поддиапазона О—10 мг 5 = 5 мкг. [c.15] Торсионные весы, например весы марки ШН (ПНР) имеют ограниченное применение — в основном для взвешивания биологических материалов и образцов почв (навески 10 мг). Весами торсионного типа с успехом можно пользоваться в ультрамикрообласти. Описание таких ультрамикровесов приведено в монографиях [68—70]. [c.15] Вернуться к основной статье