Подготовка проб к анализу, взвешивание

Весовой анализ представляет собой сложный и иногда длительный процесс, состоящий из таких отдельных операций, как отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу, выбор величины навески вещества для анализа, растворение навески, осаждение определяемого элемента, расчет количества осадителя и проверка полноты осаждения, фильтрование и промывание осадка, высушивание и прокаливание осадка и, наконец, взвешивание и вычисление результатов анализа. [c.187]

При дозировании на электроды твердых проб (путем взвешивания) процедура подготовки проб к анализу удлиняется до 25—30 мин, так что общая продолжительность серии определений составляет 40—45 мин. [c.334]

Оборудование лаборатории для анализа диэлектрических материалов отличается от оборудования для анализа металлов тем, что стационарных приборов и приборов для измерения интенсивности должно быть больше. Необходимо иметь также соответствующее оборудование для подготовки порошковых диэлектрических проб к анализу, взвешивания порошковых материалов, возбуждения спектров растворов и т. д. Для простейших химических операций, таких, как растворение, кипячение и др., часто предшествующих анализу диэлектрических материалов, нужна малая химическая лаборатория. [c.309]

Для защиты от загрязнений, попадающих из воздуха, рекомендуется пользоваться специальными боксами из органического стекла, внутри которых следует проводить большинство операций, связанных с подготовкой к анализу и его выполнением. Все растворы и реактивы желательно хранить в посуде с плексигласовыми колпаками. Склянки целесообразно покрывать специальными мешочками (футлярами) из органических пленок. Взвешивание проб и сухих реактивов необходимо проводить в закрытых бюксах. [c.70]

При анализе методом отдельных навесок раствор для титрования готовят, растворяя навеску в колбе для титрования. Полученный раствор титруют из бюретки рабочим раствором. Для получения среднего результата нужно взять три отдельные навески, растворить и оттитровать каждую. По среднему результату вычисляют содержание анализируемого вещества в навеске. При этом способе количество вещества в колбе для титрования равно содержанию его в навеске. Здесь упрощается приготовление раствора для титрования, исключаются ошибки, связанные с разбавлением в мерной колбе и отбором пипеткой аликвоты, но затрачивается больше времени на взвешивание. Учащиеся должны освоить приемы подготовки проб обоими способами. Расчет результатов анализа при этих способах различен, на это нужно обратить особое внимание. [c.121]

Средняя проба обычно довольно велика по объему. Для удобства ее подготовки к хроматографическому анализу от нее отделяют небольшую часть, обычно 20—100 мл, с которой проводят дальнейшие операции. В процессе такого вторичного пробоотбора также следует учитывать возможность испарения отдельных компонентов пробы. Отбирать вторичную пробу рекомендуется шприцем емкостью 10—15 мл и немедленно переносить ее в герметично закрывающуюся склянку. В качестве такой склянки очень удобно использовать пенициллиновые ампулы с самозатягивающейся резиновой пробкой. В этой ампуле осуществляют дальнейшие операции по подготовке пробы к анализу (добавление растворителя или внутреннего стандарта, перемешивание, взвешивание и т. д.). Желательно выполнять все эти операции, не открывая резиновую пробку. Отбор и добавление смеси лучше проводить шприцем, прокалывая пробку иглой. Хранить ампулы следует на холоду. [c.13]

Подготовка проб и составление калибровочных графиков при анализе жидкостей и твердых веществ значительно проще. Поскольку обычно работают с малыми объемами жидкости, для повышения точности применяют весовой метод. Приемы взвешивания не отличаются от применяемых при работе с летучими жидкостями. [c.16]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осадителя, осаждения при заданной температуре, вьшолнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком,- прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий вьшолнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [c.114]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

В ходе гравиметрического определения различают следующие операции 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу 2) взятие навески 3) растворение 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения) 5) фильтрование 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания) 7) высушивание и прокаливание осадка 8) взвешивание 9) вычисление результатов анализа. [c.188]

Подготовка пробы к анализу. После остывания извлеченный из газохода прибор протирают снаружи вначале фильтровальной бумагой, а затем ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом. Затем прибор разбирают на составные части. Разборку проводят осторожно, чтобы не потерять пробу. Вкладыши пинцетом вынимают из фильтра, помещают в бюксы и взвешивают с точностью до 0,0002 г. После взвешивания вкладыши промывают дистиллированной водой (около 100 мл на промывание одного вкладыша). Промывку ведут на стеклянной воронке. Промывную жидкость собирают в мерную колбу емкостью 200 мл, раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой. [c.198]

ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ, ВЗВЕШИВАНИЕ [c.12]

Первая стадия подготовки пробы — взвешивание материала и отбор порции, требуемой для химического и спектрографического анализа. Это удобнее сделать, отделив порции для петрографического анализа и для запасной коллекции. В случае крупнозернистых или порфиритовых пород при достаточном количестве материала проба для химического анализа должна быть не менее 10 кг, а для мелкозернистых и равнозернистых пород — меньше. На этой и на последующих стадиях пробоотбора, измельчения и растирания необходим разумный подход, минимальное введение посторонних веществ и сохранение состава материала. Только в этом случае химический анализ подготовленной пробы представляет химический состав отобранного материала. [c.21]

Подготовка проб к анализу. Две навески анализируемого образца по 4—5 г каждая (точность взвешивания 0,001 г) помещают в два стакана вместимостью 250. ил и смачивают небольшим количеством воды. К одной добавляют такое количество стандартных растворов кад.мия и свинца, чтобы создать пх концентрацию, соответствую щую требованиям нормативно-технического документа (НТД) на данный продукт (например, при норме свинца [c.40]

В том случае, когда формула вещества известна, подготовка его к анализу состоит в извлечении и определении сопутствующих ему примесей. Правильная подготовка вещества для взвешивания заключается в удалении всех посторонних включений, попавших в пробу при отборе, упаковке, транспортировке, хранении и т. д. Процентное содержание составных частей в исследуемом образце меняется с изменением содержания воды в нем. Поэтому в ряде случаев вещество предварительно высушивают при 105—110 С до постоянной массы в сушильных шкафах (рис. 1). [c.23]

Характер производства определяет типы анализов, которые выполняются в цеховой лаборатории. Иногда в аналитической практике преобладает химический анализ с его обычными элементами подготовка проб, взвешивание, растворение, фильтрование, прокаливание, титрование- При большом количестве серийных однотипных анализов практикуется специализация аналитиков на проведение отдельных операций, т. е. организуется поточное выполнение анализов. Для этого вводится также специальная аппаратура, например автоматические титраторы. [c.9]

Наконец, возможна конвейерная система, когда отдельные лица выполняют одни и те же операции в однотипных анализах (подготовка проб, взвешивание, растворение, титрование и т. п.). Она обеспечивает высокую производительность и может применяться при массовых анализах. Однако эта система требует со стороны исполнителей особо сознательного выполнения всех операций, так как ошибка в выполнении одной операции приводит в конечном счете к неправильному результату, а обнаружить, где допущена ошибка, часто бывает невозможно. Поэтому такая система, несмотря на ее производительность, применяется сравнительно редко. [c.56]

Все операции ио подготовке пробы и наблюдению отнимают сравнительно мало времени нри двукратном взвешивании на анализ обычно затрачивается около 5 мин. [c.199]

В целях сохранения большой точности в определении содержания углерода и исходя из поставленной задачи была разработана методика подготовки образцов к анализу и проведению экспериментов. Реакционный объем цилиндрической формы высотой 4-10 м и радиусом 2-10- м позволял получать образцы массой около 0,25-10 кг. Методика анализа на установке АН-29 предусматривает минимальную массу проб — 0,5-кг. В этом случае недостаток массы компенсировался балластом с известным содержанием углерода. Источник углерода (кристалл алмаза), окруженный исследуемой шихтой, помещался в центральной части реакционного объема. Исходное процентное соотношение металл— алмаз определялось по разности масс снаряженной и предварительно взвешенной пустой капсулы с учетом массы кристалла алмаза. Все взвешивания выполнялись на аналитических весах с абсолютной погрешностью 10 кг. [c.359]

При фотографировании рабочего дня производится непрерывная запись всех действий лаборанта в течение смены. При этом наблюдаемое время можно разбить на составляющие, приведенные на рис. 3. В аналитической практике к подготовительно-заключительным работам относятся взятие и подготовка проб, вычисления и оформление результатов анализа. В оперативную работу входят все действия, непосредственно связанные с проведением анализа,— взвешивание, растворение навески, титрование и т. п. К затратам времени на обслуживание рабочего места относятся подготовка к сдаче смены, уборка, мытье посуды. Личные разговоры, курение, самовольные отлучки и т. п. составляют непроизводительное время. Организационно-технические простои по независящим от лаборанта причинам возникают вследствие задержки в поступлении проб, из-за отсутствия необходимых реактивов, электроэнергии. К простоям по вине аналитика относятся неправильное проведение отдельных операций, ошибки в расчетах и т. п., что вызывает необходимость повторной работы. В качестве примера на стр. 59 приведена фотография рабочего дня лаборанта, занятого титриметриче-ским определением железа в рудах. [c.58]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Характеристика работ. Самостоятельное ведение процесса сухого или мокрого помола химического и минерального сырья, полупродуктов, продуктов на мельничных агрегатах различных систем молотковых, шаровых, кольцевых, дисковых, ролико-маятниковых, вальцовых, стержневых, трубчатых или коллоидных с дроблением, сепарацией, рассевом, смешиванием или ведение процесса помола на специальных мельницах взрыво-и огнеопасных продуктов, ядохимикатов, ультрамарина, керамических красителей, коллоиодно-графитовых препаратов под руководством мельника высшей квалификации. Контроль за работой размольных агрегатов и гарнитур, загрузкой материалов, степенью и качеством помола, нагрузкой моторов. Пуск и остановка агрегатов, составление шихты (смеси) по заданной рецептуре, отбор проб для анализа. Смена деталей, шаров, дисков, жерновов, сит. Определение, предупреждение и устранение причин отклонений от норм технологического режима. Ведение записей в производственном журнале. Выявление И устранение неисправностей ь работе оборудования. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. При необходимости — взвешивание и укупорка размолотого продукта. Чистка и смазка оборудования. [c.152]

Подготовка сырья дробление и размалывание до заданных фракций, просев. Дозировка и загрузка сырья в реакторы. Разогрев, смешение компонентов. Наблюдение за процессом по показаниям контрольно-измерительных приборов и регулирование температурного режима. Определение момента окончания процесса по результатам анализов или внешним признакам. Выгрузка готового продукта в приемные баки, затаривание, взвешивание, маркировка или перекачка продукта в емкости. Отбор проб. Учет сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. Расчет сырья и выхода готовой продукции. Ведение записей в производственном журнале. [c.87]

Подготовка прибора к анализу. Прибор следует кондиционировать сожжением нескольких проб стандарта (без взвешивания последних). После заполнения окислительного и восстановительного узлов прибора, а также селективных абсорберов (в зависимости от вида анализа) включают термостат, устанавливают соответствующие температуры печей и давление гелия и кислорода. Желательно прибор не выключать в течение всей рабочей недели, а на ночь снижать температуру печей и поток газа-носителя. После достижения параметров термостата и печей всю систему несколько раз продувают гелием и включают накал нитей детекторов. Кондиционирование прибора ускоряют анализом примерно 2 мг стандартного вещества (оптимальный диапазон массы навески 1—3 мг, но лучше более узкий). Прибор готов к анализу, если результаты холостого опыта стабильны. После холостого опыта с лодочкой и толкателем можно начать собственно анализ согласно инструкции. [c.34]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

При анализе образцов, содержащих сумму окислов близких по атомному номеру элементов, относительные содержания последних (значения коэффициентов щ в формуле) могут быть определены обычным образом путем сравнения интенсивностей их линий — одноименных или разноименных. Одноименными линиями удобно пользоваться, когда содержание в пробе двух сравниваемых элементов близко разноименными — в случае, когда отличие в содержании элементов в пробе значительно и превосходит двукратное. Так как при использовании описываемого приема анализа не требуется введения элемента сравнения, то подготовка пробы к анализу значительно упрощается. Отпадает необходимость во взвешивании образца и элемента сравнения, а также в их смешивании и растирании. Все это приводит к исключению связанных с этими операциями ошибок опыта. Поэтому точность количественного определения элемента этим методом в большинстве случаев выше, чем при использовании общепринятых приемов анализа. Следует только при сравнении разноименных линий элементов избегать использования недиаграммных и квадрупольных линий (например, линий /С зДля элементов с С 29), а также таких, конечный уровень перехода которых характеризуется наличием безрадиационных переходов (например, уровень ] линии Зд, 3,5 для элементов с 47>2>73), так как относительная интенсивность этих линий меняется при переходе от элемента к элементу и не всегда достаточно надежно установлена. [c.149]

Кристаллические вещества (кумарин, гелиотропин, ванилин, мускус-кетон и амбровый, бензойная смола и др.) растворяют в терпинео-ле, фенилэтиловом спирте, бензилацетате или другом жидком продукте, входящем в состав соответствующей рецептуры. Растворение кристаллических веществ ведут в аппаратах, снабженных обратными холодильниками. При малых объемах растворения кристаллических веществ (3—5 кг) сосуд с ними и добавленными в него жидкими компонентами ставят на водяную баню и подогревают до 60—70 °С при постоянном перемешивании до полного растворения кристаллических веществ. Если же требуется растворить большое количество этих веществ, то подогрев аппарата ведут с помощью горячей воды, подаваемой в его рубашку. После предварительной подготовки и взвешивания все компоненты, входящие в состав композиции, с помощью вакуума через мерник или вручную сливают в смеситель. Загруженная масса перемешивается с помощью мешалки в течение 15—30 мин. Затем отбирают пробу для анализа в аналитической лаборатории и после органолептической оценки приготовление композиции считается законченным. На готовую композицию выписывают баковый листок с указанием наименования композиции, даты изготовления и подписи лиц, производивших за- [c.65]

D-D )g где т — вязкость дисперсионной среды и — скорость оседания частицы в дисперсионной среде О — плотность частицы О — плотность дисперсионной среды g — ускорение силы тяжести. Ф-ла Стокса с соответствующими поправками применима к частицам размером 10 10 м.и, пребывающим в строго ламинарном движении. Большое значение для С. а. имеет подготовка исследуемой пробы (ее диспергирование), к-рая заключается в намачивании материала (длящемся до 24 ч), кипячении его (длящемся до 1 ч), обработке ультразвуком и введении в суспензию малых количеств поверхностно-активных веществ (стабилизаторов), препятствующих коагуляции. Природные материалы (гл. обр. глинистые породы) могут быть сцементированы солями или обратимыми коллоидами гораздо чаще образование природных агрегатов связано с коагуляцией глинистых коллоидных растворов электролитами. Осн. методы С. а. заключаются в гидростатическом взвешивании осадка в процессе образования. Наиболее просто массу осадка определяют погружением в суспензию чашечки весов и регистрацией массы (седиментометр Фигуровского). Применяют также пииеточный, аэрометрический и др. методы. Разновидностью С. а. является фотоседиментаци-онный анализ, основанный на измерении интенсивности пучка света, прошедшего через суспензию или отраженного ею, во времени с по.мощью фотоэлемента (интенсивность узкого параллельного пучка света зависит от концентрации [c.358]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса возгонки (сублимации)—очистки, выделения или разделения твердых веществ путем перевода их в парообразное состояние при нагревании с последующей кристаллизацией из паров. Подготовка сырья, загрузка в реакционный аппарат, подогрев, возгонка, конденсация, освобождение аппарата (слив в формы, выгрузка из форм), взвешивание, упаковка или передача продукта на следующую технологическую операцию, чистка аппаратов. Регулирование процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Отбор проб для контроля. Выявление и устранение неисправностей в работе оборудования и коммуникаций. Пуск, остановка оборудования. Обслуживание сублиматоров, конденсаторов, мельниц, шламоразделителей, сборников, насосов, топок, коммуникаций, контрольно-измерительных приборов и другого оборудования. Учет сырья и количества полученной продук-18 [c.18]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

При количественном анализе содержание составной части определяется не одним измерением, а рядом операций и измерений, каждое из которых имеет свои ошибки например, ршибки при отборе и подготовке средней пробы, при взятии навески для анализа, при осаждении, фильтровании, промывании осадка, при взвешивании его и т. д. Все эти ошибки войдут в результат анализа. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология