Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
Установка для определения углерода и водорода изображена на рис. 15. Кислород поступает в установку из баллона, снабженного редукционным вентилем и специальным вентилем или краном, позволяющим регулировать скорость газа в пределах 30—50 мл/мин с точностью 3—5 мл/мин. Можно также пользоваться разводкой кислорода по специальным коммуникациям. Наконец, кислород можно подавать в установку из стеклянного газометра. Газометр, не разъединяя его с установкой, заполняют кислородом через серповидный или трехходовой кран. Удобно пользоваться газометром вместимостью 10—15 л.

ПОИСК





Аппаратура

из "Методы количественного органического элементного микроанализа"

Установка для определения углерода и водорода изображена на рис. 15. Кислород поступает в установку из баллона, снабженного редукционным вентилем и специальным вентилем или краном, позволяющим регулировать скорость газа в пределах 30—50 мл/мин с точностью 3—5 мл/мин. Можно также пользоваться разводкой кислорода по специальным коммуникациям. Наконец, кислород можно подавать в установку из стеклянного газометра. Газометр, не разъединяя его с установкой, заполняют кислородом через серповидный или трехходовой кран. Удобно пользоваться газометром вместимостью 10—15 л. [c.65]
Для предварительной осушки кислорода используют любую склянку для сухих поглотителей вместимостью 400—500 мл, которая достаточно герметична и удобна для заполнения и включения в установку. Склянку заполняют свежепрокаленным хлоридом кальция с размером кусков 7—10 мм. Препарат меняют по мере увлажнения 1—2 раза в год. [c.65]
Прибор для предварительной очистки кислорода предназначен для сожжения незначительных примесей органических веществ, которыми может быть загрязнен кислород. Он состоит из двух частей, соединенных шлифом. Верхнюю часть — открытую кварцевую трубку — заполняют свежепрокаленным проволочным оксидом меди до уровня немного ниже внутренней газовводной трубки, после чего запаивают. Нижняя часть — стеклянный змеевик — служит для охлаждения кислорода. Обе части соединяют и запечатывают с помощью замазки для шлифов. Если кислород, поступающий в установку, достаточно чист (проверка холостыми опытами и сожжением эталонных веществ), то можно исключить его очистку прожиганием и ограничиться пропусканием после осушительной склянки через трубки с аскаритом и ангидроном. Это допустимо лишь в том случае, если разница в избыточной массе диоксида углерода и воды, получаемая при сожжении эталонных веществ без прожигания и с прожиганием, не превышает 20 и 50 мкг соответственно. Работа без прожигания способствует снижению температуры в рабочих комнатах, которая является критическим фактором во многих микроаналитических лабораториях. Однако, чтобы избежать нежелательных случайностей при смене баллонов с кислородом, рекомендуется оставлять прибор для предварительной очистки вмонтированным в установку и не включать печь, если в прожигании нет необходимости. [c.66]
Трубка для сожжения показана на рис. 15. Описанные форма, размер и наполнение кварцевой трубки для сожжения являются универсальными и позволяют использовать установку для одновременных определений С, Н и гетероэлементов, а также для определения только углерода и водорода. При серийных анализах веществ одинакового элементного состава и свойств наполнение трубки может быть упрощено или изменено. [c.67]
Перед применением новую трубку моют хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, сушат и прокаливают в токе кислорода. В конец трубки помещают отрезок трубки меньшего диаметра или дробленый кварц, на него кладут прокладку, поверх которой насыпают посеребренную пемзу между прокладками из серебряной сетки или кварцевого волокна. Длина слоя пемзы на 10—20 мм короче длины печи. Этот слой поглощает галогены, серу, мышьяк, рений и другие летучие соединения, если их не удерживают в гильзе. В зону доокисления помещают платиновый контакт длиной 40 мм. [c.67]
Контейнеры для навесок (рис. 17) изготовлены из прозрачного кварца. Имеют различные длину и диаметр. Новые контейнеры моют, сушат и прокаливают в токе кислорода в трубке для сожжения. Готовый для взятия навески контейнер держат на блоке около весов. Постоянство массы контейнера проверяют сожжением веш,еств, не содержащих неорганический остаток. Колебания массы гильзы и контейнера не должны превышать 15 мкг. Контейнеры, потерявшие прозрачность, используют при определении азота методом микро-Дюма. Если вещество не содержит элементов, образующих золу, можно пользоваться контейнером для ряда сожжений без промежуточной очистки. Критерием чистоты служит хорошая воспроизводимость его массы после сожжения очередной навески. Контейнеры очищают от налетов оксидов или солей кислотами, выбирая их в соответствии со свойствами остатка. Щелочная очистка допустима лишь разбавленным (1%-ным) раствором NaOH без кипячения. Если остаток сыпучий и негигроскопичный, его высыпают, а контейнер протирают сухим тугим ватным тампоном и прокаливают. При взвешивании контейнер тарируют одними и теми же разновесками. [c.68]
Поглотительные аппараты являются наиболее ответственной частью установки, они обеспечивают полное поглощение СОг и НгО и точное определение их массы взвешиванием на микровесах. Наиболее практичны трубкообразные аппараты Прегля. Они удобны в обращении, просты по конструкции и хорошо сохраняют постоянство массы в период взвешивания. Их поверхность легко может быть очищена от загрязнений и пыли. Смена наполнителя производится быстро. [c.68]
Применяют аппараты Прегля увеличенного размера (рис. 18). При работе со скоростями кислорода в 10 раз большими, чем в методе Прегля, оказалось удобным иметь капиллярные сужения в отводных трубках аппаратов несколько большего диаметра. Правильность изготовления капилляров новых аппаратов. проверяют двумя откалиброванными с помощью микрометра проволочками диаметром 0,25 и 0,35 мм. Одна должна свободно входить в капилляр, другая — не должна входить. Аппараты с слишком широкими капиллярами используют для поглощения оксидов азота. [c.68]
Новые аппараты кипятят с 10%-ным раствором НС1 (тяга ), ополаскивают водой, моют хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С. При промывке и перед сушкой жидкость из камер выдувают или отсасывают водоструйным насосом. [c.68]
Аппарат для поглощения воды наполняют ангидроном с размером гранул 1—2 мм. Чтобы избежать попадания частиц ангидрона в камеру и капилляры, на дно аппарата помещают тонкую (2 мм) прокладку из хлопковой ваты и поверх нее такой же слой мягкого стеклянного волокна, насыпают ангидрон и закрывают его стеклянным волокном и ватой. Затем тщательно вытирают шлиф, слегка нагревают пробку над пламенем горелки и на нагретую поверхность наносят кусочек замазки для шлифов, который при быстром вращательном движении пробки превращается в расплывающуюся каплю. Закрывают аппарат и сразу поворачивают пробку. Шлиф должен быть прозрачен. При наличии полос шлиф нагревают, удаляют пробку, добавляют смазку на ее нагретую поверхность и вновь вставляют пробку. Выступившей из шлифа смазке дают застыть и удаляют ее сначала механически, а потом, протирая ватой, омоченной органическим растворителем. [c.69]
Аппарат для поглощения диоксида углерода наполняют аскаритом (размер гранул 1—2 мм). На дно аппарата помещают тонкую прокладку ваты, стеклянного волокна и насыпают ангидрон слоем 30 мм. Затем вводят прокладку из стеклянного волокна и вносят аскарит, поверх которого кладут прокладку из ваты. Шлиф запечатывают и очищают, как описано выше. Аппараты тарируют на аналитических весах с точностью до 1 мг. Тарой служат склянки, наполненные кусочками стекла (рис. 19). Для кондиционирования вновь наполненные аппараты присоединяют к трубке для сожжения, продувают через них 500—700 мл кислорода, и, не отнимая аппараты от установки, проводят сожжение двух порций (ж по 5 мг) эталонного вещества (без взвешивания навески). Каждую порцию вещества помещают в отдельный контейнер, вносят их в трубку и последовательно сжигают обе пробы одной электрогорелкой. При этом достигается равномерное поступление продуктов сожжения в поглотительные аппараты в концентрациях, соответствующих обычному анализу. Первое точное взвешивание аппаратов на микровесах проводят после сожжения вещества без взвешивания пробы. [c.69]
При четкой границе между свежим и отработанным слоем аскарита с одним наполнением аппарата можно работать почти до полного его исчерпания. Одновременно с аскаритом сменяют и находящийся в аппарате ангидрон. Примерное количество диоксида углерода, поглощаемое одной порцией наполнения, составляет 800—1000 мг. [c.70]
Сроки службы аппарата с ангидроном зависит от качества препарата, который всегда содержит некоторое количество три-гидрата перхлората магния. Значение имеет также тип анализируемых веществ. Алифатические соединения жирного ряда содержат примерно вдвое больше водорода, чем ароматические, а некоторые элементоорганические соединения могут почти не содержать его. По мере отработки ангидрона поверхность его гранул становится матовой. Масса поглотительных аппаратов с наполнителем не должна превышать 15—16 г. [c.70]
Аппарат для поглощения оксидов азота может быть любой конструкции. Авторы используют главным образом аппараты Прегля (см. рис. 18) или закрывающиеся аппараты (рис. 20). Преимущества последних заключаются в минимальном сопротивлении току газа, а также в экономии места, благодаря их расположению в установке под прямым углом к трубкам Прегля. Если длина установки и сопротивление току газа не являются критическим, то наиболее практичны аппараты Прегля, которые наполняют последовательно ангидроном (на Д) и поглотителем оксидов азота (см. ниже), помещая на дно, к шлифу и между реагентами прокладки из стеклянного волокна. Шлиф запечатывают, как описано выше. [c.70]
Для предохранения аппарата с аскаритом (см. рис. 15) от попадания в него влаги из аспиратора служит заключительный аппарат со шлифом (рис. 21), наполненный ангидроном (см. выше). Шлиф смазывают смазкой для кранов, а колпачек запечатывают замазкой для шлифов. [c.70]
Лодочки из платины размером 30X5X5 мм используют при сожжении с применением оксида свинца (II), срок службы платиновой лодочки около 1 года. Можно пользоваться лодочками из кварца, однако они разрушаются после одного-двух сожжений. [c.71]
Блоки для контейнеров и лодочек (рис. 22) изготовлены из латуни или меди и имеют стеклянную полусферическую крышку. [c.71]
Блоки для кондиционирования поглотительных аппаратов у весов (рис. 23) изготовлены из латуни или меди. Они имеют выемки, соответствующие форме и числу взвешиваемых предметов. В зависимости от условий взвешивания они могут быть одинарными или двойными, закрывающимися, как книга постоянно находятся около весов. [c.71]
Подставка для поглотительных аппаратов (рис. 24). На ней аппараты переносят из рабочей комнаты в весовую и обратно. Обычно подставку и блок с навеской помещают в деревянный ящик соответствующих размеров. [c.71]
Резиновые вакуумные трубки служат для соединения частей установки, начиная от прибора для прожигания кислорода и кончая заключительным аппаратом. Внутренний диаметр трубки должен быть существенно меньше наружного диаметра соединяемых частей (так называемых отводных трубок ). Все соединения этой части установки выполняют встык. Безупречное соединение может быть достигнуто, если срезы отводных трубок строго перпендикулярны оси аппарата и чуть-чуть оплавлены, а сами трубки имеют одинаковый внутренний и внешний диаметр. [c.71]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте