ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ низкокипящих соединений из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Основные трудности анализа связаны с взятием навески и введением ее в трубку для сожжения. [c.115] Анализ веществ, кипящих при температуре выше 20 °С. [c.115] Навеску берут в открытом кварцевом капилляре, засосав жидкость в расширенную часть капилляра с помощью охлаждения ее пинцетом с холодильными камерами (рис. 36). [c.115] Анализ веществ, кипящих при температуре от +20 до —45 °С [181]. Навеску берут в толстостенные стеклянные капилляры с оттянутым концом. В закрепленный наклонно сосуд Дьюара с охладительной смесью, имеющей температуру на несколько градусов ниже точки кипения вещества, вставляют на пробке с двумя отверстиями ампулу с веществом. Через 3— 5 мин надрезают и отламывают конец ампулы, погружают конец ранее взвешенного капилляра, расширенная часть которого слегка нагрета, в жидкость, захватывают капилляр охлаждающими плоскостями пинцета (рис. 37) и набирают вещество вынимают конец капилляра из жидкости и запаивают его, не снимая охлаждения. [c.116] На трубку для сожжения надевают асбестовый экран, плотно примыкающий к подвижной электропечи открывают кран аспиратора и охлаждают сухим льдом то место капилляро-вскрывателя, где находится расширенная часть капилляра, а также трубку 6. Через 2—3 мин ломают конец капилляра поворотом крана 4 и постепенно выпускают вещество из капилляра, регулируя скорость его выхода путем поочередного надвигания и удаления охлаждения. На это затрачивается 15 мин. После того как все вещество выйдет из капилляра, удаляют охлаждение и прокаливают весь оксид магния 7— 10 мин. Затем поворотом трехходового крана (см. рис. 39) переключают ток кислорода на боковой ввод трубки для сожжения и через 5—7 мин отсоединяют поглотительные аппараты, отключают капилляровскрыватель, пересыпают весь оксид магния в пробирку 10 и переносят его в трубку для пирогидролиза, как описано выше. На все сожжение затрачивается около 25— 30 мин при скорости тока кислорода 20—25 мл/мин. [c.117] При отборе пробы газ поступает в бюретку через трубку 1, либо непосредственно из баллона, либо из газовой пипетки. Грушу со ртутью закрепляют выше крана 3, устанавливают краны. в положение / (см. рис. 40) и, открывая зажим 8, медленно наполняют ртутью градуированную часть бюретки переводят краны 2, 3 я 5 в положение 11 и закрывают зажим. Присоединяют газоотводную трубку баллона или газовой пипетки к трубке 7 и в течение 30 с пропускают газ через краны 2, 3 и 5. При этом небольшая капля ртути, которая вошла в отверстие крана 3 при наполнении бюретки, выдувается током газа в отвод 6 и удаляется. Затем опускают грушу, слегка открывают зажим и осторожным поворотом крана 3 в положении 1 медленно впускают газ в бюретку, возвращают кран 3 снова в положение 11 и продувают кислородом все три крана (положение 111). Объем газа отсчитывают при атмосферном давлении. [c.118] В начале рабочего дня проводят холостой опыт, при этом кислород поступает через боковой ввод трубки для сожжения. [c.118] Далее расчет ведут, как описано выше. [c.119] Вернуться к основной статье