ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение в микроколбе Кьельдаля из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Техника разложения. Разложение микронавески окислительной смесью проводят при нагревании колбы. Для этого используют специальную электрическую шестигнездную печь Кьельдаля (рис. 50), снабженную устройством для отвода выделяющихся паров и газов. Предварительно с помощью ЛАТРа устанавливают температуру печи 150—300 °С (некоторые печи имеют индивидуальную регулировку для каждого гнезда [28]). Температуру измеряют в середине рабочего дня, погружая шарик высокотемпературного термометра в концентрированную серную кислоту, налитую в колбу, нагреваемую в гнезде печи. Положения указателя ЛАТРа, соответствующие температурам 150, 200 и 300 °С, фиксируют соответствующими метками на его шкале. [c.148] При использовании в качестве второго компонента окислительной смеси хлорной кислоты поступают следующим образом, К навеске в колбе Кьельдаля приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 капли 57%-ной хлорной кислоты и нагревают в печи Кьельдаля при 250—300 °С до получения прозрачного раствора. Продолжительность минерализации зависит от размера навески и массы применяемого полиэтиленового контейнера. Оказывает влияние состав и строение вещества. Обычно разложение длится 30—60 мин. Вначале происходит обугливание вещества, а затем постепенное осветление раствора. После закипания азеотропной смеси (220°С) раствор окрашивается в желтый цвет за счет выделения газообразного хлора, а затем становится бесцветным, что свидетельствует о полноте разложения избытка кислоты. [c.149] Колбы Кьельдаля вместимостью 25 мл (см. рис, 49). [c.149] Печь Кьельдаля (см. рис. 50). [c.149] Трубки для взвешивания (см. рис. 47). [c.149] Пинцет с резиновыми наконечниками. [c.149] Серная кислота, хч, концентрированная. [c.149] Азотная кислота, хч, концентрированная. [c.149] Хлорная кислота, хч, 57%-ная. [c.149] Пероксид водорода, хч, 30 /о-ный раствор. [c.149] Вернуться к основной статье