Разложение в микроколбе Кьельдаля

Одним из широко применяемых нами приемов разложения является обработка навески концентрированной серной кислотой с добавкой 30%-ной перекиси водорода при нагревании в микроколбе Кьельдаля. Минерализация вещества при этом протекает полно и быстро избыток перекиси при нагревании разрушается. Металлы переходят в нелетучие сульфаты. Присутствующий в веществах кремний удаляем в виде тетрафторида, вводя в окислительную смесь фтористоводородную кислоту. Эффективным в этом случае оказывается также сплавление навески со смесью пиросульфата калия и фтористого натрия [14]. Особо прочные образцы графитов требуют для полного разрушения добавки к серной кислоте концентрированной азотной кислоты. [c.157]

Красители обычно разрушают смесью серной и азотной кислот при кипячении в микроколбах Кьельдаля. При анализе летучих металлов пользуются обратными холодильниками [31]. Разложение хлорной кислотой значительно быстрее, но требует специального вытяжного шкафа и потенциально взрывоопасно [31, 33]. [c.548]

РАЗЛОЖЕНИЕ В МИКРОКОЛБЕ КЬЕЛЬДАЛЯ [c.147]

Реакционный сосуд для деаминирования. Используют микроколбу Кьельдаля для разложения емкостью 30 мл. [c.562]

Далее проводят восстановление анализируемого образца. В микроколбу Кьельдаля для разложения емкостью 10 мл (примечание 1) точно отвешивают образец в таком количестве, чтобы навеска содержала около 0,01 мг-экв сульфоксидной функции. Наружную поверхность носика колбы смазывают следами вазелина (примечание 2) и приливают в колбу 5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты для растворения образца. При закрытом кране 3 [c.571]

Примечание 1. Если нельзя достать микроколбу Кьельдаля для разложения емкостью 10 мл, то можно использовать пробирку длиной 15 см без фланца. [c.573]

Микроколба Кьельдаля (рис. 49) представляет собой колбу из термостойкого стекла вместимостью 25 мл. Она имеет грушевидную форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холодильником. В отличие от классического метода определения азота по Кьельдалю при определении в ЭОС гетероэлементов в качестве разлагающего агента целесообразно применять не одну концентрированную серную кислоту, а ее смеси с азотной, хлорной кислотой или пероксидом водорода. Активными окислителями при нагревании служат в момент выделения оксиды серы и азота, а также хлор и кислород. Такой способ разложения получил название кьельдализация . Применение смесей указанных реагентов разного состава позволяет осуществлять окисление органического вещества при более низкой температуре и за более короткое время, чем в классическом методе Кьельдаля. Повышенная эффективность этих смесей объясняется действием вторичных окислителей, образующихся при взаимодействии исходных компонентов. Так, серная кислота с пероксидом водорода образует надсерную и мононадсер-ную, а с азотной — нитрозилсерную кислоты. Эти вторичные окислители обладают окислительными потенциалами более высокими, чем индивидуальные компоненты. Кроме того, при анализе ЭОС, содержащих металлы, вероятно, проявляется авто-каталитическое действие временно возникающего в реакционном растворе промежуточного металлокомплекса, который способствует окислению органической части молекулы ЭОС [267]. Образование подобного комплекса на примере окисления дициклопентадиенилжеле-за (ферроцена) горячей серной кислотой было доказано экспериментально [268]. [c.147]

Метод основан на предварительной кьельдализации вещества и регистрации поглощения раствора минерализата в атомно-аб-сорбционном режиме. Разложение микронавески вещества, содержащей 3—3,5 мг определяемого металла, проводят при нагревании до 200 °С в микроколбе Кьельдаля со смесью концентрированных серной и азотной кислот и 30%-ного пероксида водорода (см. разд. 6.1.1). Нагревание продолжают до образования гомогенного прозрачного раствора, удаление избытка азотной кислоты не требуется. [c.238]

Выделение свинца экстракцией диэтиламмонийдиэтилдитиокарбама-том. Приводимый ниже ход анализа можно применять тогда, когда в щелочном цитратном растворе образуются осадки. К кислому цитратному раствору, имеющему pH 3—4 (интенсивная желтая окраска тимолового синего или оливковая — бромфенолсинего), добавляют 5 мл раствора дитиокар-бамата в хлороформе и встряхивают в течение минуты. Экстракцию повторяют, беря новую порцию раствора реагента в хлороформе (5 мл). Экстракты объединяют и помещают в микроколбу Кьельдаля из стекла пирекс, добавляют 2 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают хлороформ. Повышают температуру и нагревают до появления паров серной кислоты. Немного охлаждают и добавляют 2 капли азотной кислоты. Продолжают нагревание для разложения органических веществ и удаляют избыток азотной кислоты. Охлаждают, приливают 1 мл воды и упаривают до появления паров кислоты. Охлаждают и остаток растворяют в 10—15 мл воды. Добавляют 2 мл раствора цитрата аммония, аммиаком доводят pH до 9, охлаждают, добавляют [c.519]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология