ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сожжение в колбе Шёнигера из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Метод минерализации в колбе с кислородом распространен (помимо твердых и высококипящих соединений) на анализ легкокипящих жидкостей и трудногорящих веществ. Предложен ряд усовершенствований техники отбора и упаковки (рис. 54) навески, а также более эффективные условия ее сожжения в колбе с кислородом. Так, уменьшение навески до 1—2 мг и введение в зону сожжения легкогорящих органических материалов, имеющих большую поверхность и расширяющих накаленную зону, позволяет количественно разлагать многие трудно-разлагаемые элементоорганические соединения. В качестве добавок использовали полиэтилен в сочетании с поролоном и хлопковой ватой. [c.152] Для облегчения минерализации трудногорящих образцов и фторидов вводят доноры кислорода (К1 0з) как в наружный бумажный пакет, так и непосредственно к навеске вещества. [c.152] Нитрат калия способствует процессу горения, являясь так называемой антисажевой добавкой [274]. [c.153] В случае анализа фторидов этот реагент способствует превращению фтора в растворимый фторид калия [275]. [c.153] Техника сожжения. Колба Шёнигера (см. рис. 51) представляет собой коническую колбу из термостойкого бесцветного стекла вместимостью 500—1000 мл (выбирается в зависимости от содержания определяемого элемента). Колба имеет пришлифованную пробку со стеклянным отростком, в который впаяна платиновая проволока диаметром 1 мм. Она оканчивается сужающейся книзу спиралью или крючком для укрепления платиновой сетки. Держатель может быть изготовлен в виде кварцевой спирали, припаянной к отростку пробки колбы. Конструкцию и материал держателя выбирают в зависимости от характера горения вещества и природы определяемого элемента. Спираль применяют для трудносгорающих веществ, причем кварцевую спираль используют при определении элементов, образующих с платиной сплавы. [c.153] Навеску анализируемого вещества, завернутую в беззольный фильтр специальной формы (рис. 55), помещают в держатель и сжигают в колбе, наполненной кислородом, над поглотительным раствором. Для безопасности при возможном бурном горении на колбу предварительно надевают предохранительный кожух из металлической сетки (рис. 56). В колбу, прикрытую защитным кожухом, наливают необходимый поглотительный раствор, опускают над ним шланг от баллона с кислородом и пропускают 2—3 мин газ со скоростью около 300 мл/мин. Шлиф, горла колбы и пробки смачивают водой из промывалки. Зажигают запал с помощью газовой или спиртовой горелки и, вынув шланг, плотно вставляют пробку до конца горения. Наливают в бортик колбы воду, встряхивают колбу 3—5 мин и оставляют стоять 20—30 мин. Пробку вынимают, ополаскивают ее, держатель и горло колбы водой. В практической работе целесообразно проводить серийное сожжение в 6—12 колбах. Исключение составляют анализы летучих веществ, упакованные навески которых рекомендуется сжигать непосредственно после взвешивания. [c.153] Баллон с кислородом, снабженный редуктором и резиновым шлангом. [c.153] Колба Шёнигера с платиновым или кварцевым держателем навески (см. рис. 51), металлическим кожухом по размеру применяемой колбы (см. рис. 56). [c.153] Колбы для сожжения и их пробки вымыть и высушить. Проверить герметичность закрытых колб поместить в колбу кусочки твердой углекислоты, закрыть колбу пробкой и, плотно придерживая рукой, погрузить вместе с пробкой в воду. Из колбы не должно выделяться пузырьков газа. Пометить соответствующие комплекты колб и пробок одинаковой меткой. [c.154] Платиновая проволока должна быть чистой, светлой, ее необходимо прокалить перед сожжением навески. После сожжения ЭОС, содержащих золу-образующий элемент, проволоку очищают механически или кипячением в растворах минеральных кислот или сплавлением с щелочными агентами [304, с. 44—47]. Нельзя работать с корродированной, матовой проволокой, так как результаты анализа могут быть занижены из-за образования соединений платины с определяемыми элементами. Внешние признаки неполного разложения вещества при этом могут отсутствовать. Пригодность проволоки для анализа определяют, сжигая контрольное вещество аналогичного строения. 1ри работе с кварцевым держателем следует избегать частых прокаливаний спирали в пламени газовой горелки, так как это делает спираль хрупкой и уменьшает срок ее службы. Прокаливание необходимо лишь при наличии углистых остатков. Во всех остальных случаях достаточно промыть проволоку водой и высушить. При работе со спиралью толщиной ж 1,5 мм к навеске вещества добавляют 20—30 мг хлопковой ваты. [c.154] Вернуться к основной статье