Сожжение в колбе Шёнигера

Рис. 5.4. Последовательность операций метода сожжения в кислородной колбе Шёнигера [5.501]

Рис. 54. Способ упаковки навески легколетучих соединений при сожжении в колбе Шёнигера

Техника сожжения. Колба Шёнигера (см. рис. 51) представляет собой коническую колбу из термостойкого бесцветного стекла вместимостью 500—1000 мл (выбирается в зависимости от содержания определяемого элемента). Колба имеет пришлифованную пробку со стеклянным отростком, в который впаяна платиновая проволока диаметром 1 мм. Она оканчивается сужающейся книзу спиралью или крючком для укрепления платиновой сетки. Держатель может быть изготовлен в виде кварцевой спирали, припаянной к отростку пробки колбы. Конструкцию и материал держателя выбирают в зависимости от характера горения вещества и природы определяемого элемента. Спираль применяют для трудносгорающих веществ, причем кварцевую спираль используют при определении элементов, образующих с платиной сплавы. [c.153]

В колбу Шёнигера емкостью 500 мл помещают 50 мл 0,1 N раствора гидроокиси натрия и насыщают раствор кислородом из баллона. Когда воздух в колбе будет замещен кислородом, зажигают высовывающийся уголок фильтровальной бумаги, прикрепленной к стеклянной пробке, быстро вставляют пробку в колбу после удаления трубки, подводящей кислород, и плотно закрытую колбу наклоняют под углом 45°. Когда сожжение закончится, энергично встряхивают колбу в течение 1 мин. Помещают 10—15 мл воды в углубление вокруг пробки и дают колбе постоять 15 мин, чтобы все продукты сожжения полностью абсорбировались раствором. Затем слегка нагревают колбу на паровой бане, чтобы пробка легко удалялась. Промывают пробку и платиновый держатель водой, собирая воду в колбу. Добавляют 2 капли 1%-ного этанольного раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор до обесцвечивания, добавляя по каплям 10%-ную азотную кислоту (приблизительно [c.297]

Согласно методу. сожжение проводят в колбе, наполненной кислородом. На рис. 2 показано устройство колбы Шёнигера. Она представляет собой колбу Эрленмейера емкостью 300 или 500 мл, закрываемую пришлифованной пробкой, в оттянутый конец которой впаяна платиновая сетка или спираль. Навеску веш,ества помещают на специально вырезанный кусок безвольной фильтровальной бумаги (рис. 3), который затем складывают в соответствии с пунктирными линиями. Для анализа жидких веществ ими пропитывают кусок фильтровального картона или берут навеску в небольших желатиновых или полиэтиленовых капсулах, которые заворачивают в фильтровальную бумагу и прикрепляют к платиновой сетке или спирали. В колбу вливают примерно 10 мл используемого в определении поглощающего раствора и в течение нескольких секунд пропускают кислород для вытеснения воздуха. Узким пламенем бунзеновской горелки поджигают свободный конец фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. Вследствие возникающего избыточного давления пробку следует сильно прижимать рукой (работа в защитных очках обязательна ). Во время протекающего очень быстро сожжения (примерно 20 сек) колбу держат наклонно, чтобы могли сгореть опадающие на сухие стенки колбы кусочки фильтровальной бумаги. Для полного поглощения продуктов [c.35]

Из специальных методов минерализации фторорганических соединений следует упомянуть универсальной кварцевый прибор для сожжения Викболда в котором сожжение идет в токе гремучего газа. Работа с этим прибором или со значительно более дешевой колбой Шёнигера в присутствии кислорода имеет то преимущество, что минерализованный раствор содержит незначительные количества посторонних ионов, присутствие которых может понижать точность определения интересующих элементов. [c.37]

Рис. 55. Фильтровальная бумага для завертывания навески при сожжении в колбе Шёнигера

При сожжении фосфорорганических соединений в колбе Шёнигера при недостаточном количестве окислителе на платиновой сетке могут оставаться частички углерода, содержащие фосфор, что приводит к искажению результатов анализа. Чтобы избежать этого, рекомендуется работать в колбе Эрленмейера емкостью 500 лл и добавлять к навеске исследуемого вещества 10—20 мг персульфата аммония . Так как обычная платиновая сетка быстро разрушается фосфором, то лучше пользоваться спиралью из платиновой проволоки . Поглотительным раствором обычно служит смесь из 10 мл воды и 2 лл серной или азотной кислоты, часто с добавкой перекиси водорода. После полного поглощения продуктов сожжения и смывания со стенок колбы минерализованного раствора его кипятят не менее 10 мин для гидролиза образовавшихся пиро- и метафосфатов. [c.37]

Количественная минерализация фторорганических соединений достаточно трудна из-за прочности связи С—F. Для всех фторорганических соединений удобным является сожжение в пламени гремучего газа по Викболду . При сожжении в колбе Шёнигера рекомендуется добавлять к навеске испытуемого вещества перекись натрия, способствующую сожжению. Для поглощения продуктов сгорания в колбу наливают 10 мл воды и 1 мл 2 н. раствора NaOH. [c.40]

До внесения пробы наливают в колбу Шёнигера 10 мл дистиллированной воды и 2 мл 0 М H2SO4, закрывают колбу защитным кожухом. Открывают баллон с кислородом так, чтобы газ поступал из шланга медленно, не разбрызгивая поглотительного раствора, опускают шланг в центральную часть колбы, не касаясь им ни стенок колбы, ни поглотительного раствора, продувают колбу кислородом 2—3 мин и смачивают шлиф колбы водой из промывалки. Затем вынимают шланг из колбы, поджигают отвод фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку в колбу. (Все операции после наполнения колбы кислородом следует проводить как можно быстрее.) После сожжения колбу интенсивно встряхивают около 10 мин и оставляют стоять на 30 мин для полного поглощения продуктов сожжения. Открывают колбу, слегка приподнимая пробку и не вынимая ее из колбы, тщательно ополаскивают поверхность пробки, отвода и спирали водой из промывалки. Затем кипятят раствор в колбе до появления паров ЗОз для перевода продуктов разложения фосфорорганических соединений в определяемую форму (РО4З--ИОН). Колбу охлаждают и количественно переносят содержимое [c.180]

Сожжение в колбе Шёнигера [183 с. 200 166 277 21, с. 248]. При взятии навесок необходимо учитывать физические свойства вещества (температуру кипения, летучесть, давление пара, агрегатное состояние и т. д.), состав и строение вещества, а также содержание фтора. Навеска обычно составляет 1— 5 мг, при малых содержаниях фтора (до 10%) —3—10 мг. При анализе высокофторированных органических соединений, летучих, низкокипящих или возгоняющихся веществ, а также-производных карборанов, кремний-, фосфорорганических соединений и полимерных веществ навеску уменьшают до 1—2 мг. [c.191]

В качестве стандартного вещества использован димер пентакарбонила рения Ре2(С0)ю, чистота которого подтверждена экспресс-гравиметрическим определением углерода и рения. Опыты проводились с навесками 3—4 мг в колбах Шёнигера 0,5—0,7 л с платиновым или кварцевым держателем навески. Можно было ожидать, что при сожжении в колбе с кислородом основным продуктом окисления рения будет НегО . Опыты показали, что после сожжения на стеклянном или кварцевом отводе пробки остается небольшой налет синего, а иногда красно-коричневого цвета, что свидетельствовало о частичном образовании низших оксидов рения [382]. Добавление к навеске в качестве окислителя хлората калия не только не устранило этого явления, но и привело к образованию углеродистых остатков. [c.193]

В большинстве методик (для Ре, Со, N1, Си, Мп, 5п, Рё и Т1) предусматривается предварит ельная минерализация ЭОС разложением в колбе Кьельдаля. В двух методиках (для А1 и Т ) этому разложению предшествует сплавление в тигле (для А1 после предварительной обработки мокрым путем), в одной методике (для Не) используется сожжение в модернизированной колбе Шёнигера. В качестве фоновых электролитов применяют минеральные кислоты, щелочи и соли, а также органические реагенты. Выбор компонентов фона и реагентов диктуется природой и электрохимическими свойствами определяемых металлов, их конкретным сочетанием в молекуле ана- [c.208]

Определение металлов после сожжения в модернизированной колбе Шёнигера (Ке, Ре, Со, N1). Минерализацию в закрытой колбе с кислородом (см. рис. 53) целесообразно применять, когда разложение ЭОС в открытых сосудах (колба Кьельдаля, тигель) может приводить к потерям определяемого металла в виде летучих продуктов (карбонилов, галогенидов, оксидов и пр.). Закрытая микробомба из никеля неприемлема для определения металлов. Модернизированная колба взамен обычной может быть ислользована для определения металлов, образующих при горении твердые остатки, нерастворимые при встряхивании и стоянии на холоду. Подготовку навесок и процесс сожжения в модернизированной колбе проводят так же, как и в обычной колбе, однако при работе с модернизированной колбой важно проследить, чтобы пробка с подожженным пакетом была вставлена в горло колбы в положении закрыто . После сожжения воду следует налить не только в бортик горла колбы, но и во внутренний пришлифованный тубус пробки. Конструкция позволяет проводить разгерметизацию колбы, не вынимая пробки. Для этого после сожжения и краткого отстаивания в верхний тубус пробки вставляют обратный холодильник с проточной водой и поворачивают пробку в шлифе в положение Б . Через холодильник можно приливать дополнительный растворитель в соответствии с природой остатков горения. Для облегчения растворения остатков, осевших на держателе, его предварительно можно сбросить на дно поворотом колбы, так как кварцевый держатель свободно подвешивается за ушко отростка пробки. [c.211]

При минерализации ренийорганических соединений возможно образование продуктов, содержащих рений в нескольких состояниях окисления. Для переведения металла в единую аналитическую форму применено сожжение навески с добавкой окислителя КСЮз в модернизированной колбе Шёнигера. Выделяющийся оксид КегОг поглощают раствором щелочи с добавлением пероксида водорода. Полярографирование перренат-иона проводят на фоне раствора КОН в 50%-ном этиловом спирте [418] при 1/2 =—1,65 В. Метод применим для анализа ЭОС, содержащих С1, Вг, I, 5п, Ое, Мп. [c.222]

Концентрацию фторид-иона определяют титрованием раствором нитрата тория, применяя в качестве индикатора ализарин-сульфонат натрия. Этот способ наравне со спектрофотометрическим определением может быть применен для анализа растворов, получаемых в результате предварительной минерализации ЭОС сожжением в токе кислорода с последующим пирогидролизом фторида магния или в атмосфере кислорода в колбе Шёнигера (табл. 10). Титриметрический метод дает менее воспроизводимые результаты (5 = 0,36%), чем спектрофотометрический (5 = 0,15%), вследствие трудности визуального наблюдения цве- [c.226]

Навеску вещества 2—5 мг отбирают в полиэтиленовый контейнер на кусочек поролона, заворачивают в беззольный фильтр, импрегнированный нитратом калия, помещают в платиновую спираль и сжигают в колбе Шёнигера вместимостью 500 мл. Продукты горения поглощают 15 мл дистиллированной воды. По окончании сожжения колбу встряхивают и оставляют стоять 15 мин до полного исчезновения тумана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и титруют фтор в аликвотных частях [175, 421]. При содержании фтора менее 20% целесообразно титровать весь поглотительный раствор. В этом случае его переносят в коническую колбу вместимостью 200 мл, добавляют 0,8 мл раствора индикатора, нейтрализуют азотной кислотой (1 50) до слабо-желтой окраски, добавляют 3 мл буферной смеси и доводят объем в колбе до 100 мл водой. Титруют 0,1 М раствором нитрата тория до совпадения цвета раствора с цветом раствора сравнения. Расхождение между объемами титранта, израсходованного на титрование аликвотных частей, не должно превышать 0,02 мл. [c.229]

Этот способ окончания скомбинирован также с предварительным сожжением в колбе Шёнигера и переведением всех галогенов в форму HHal. Кулонометрическое титрование один из немногих абсолютных методов анализа, в которых не требуются калибровка по стандартным веществам и приготовление титрованных растворов. Метод характеризуется большой точностью и чувствительностью. Это дает по сравнению с визуальным титрованием возможность расширить диапазон определяемых концентраций. Будучи инструментальным методом, кулонометрическое титрование в отличие от метода с визуальной индикацией КТТ по изменению цвета раствора применимо для анализа минерализатов, содержащих так называемые цветные катионы, а также для анализа мутных растворов. [c.231]

При полумикроопределении хлора при содержании 0,1— 0,01% 21, с. 27 425 426] навески ЭОС увеличивают до 50— 100 мг. Их берут в полиэтиленовую капсулу или пленку массой 20—25 мг, завертывают в чистый или импрегнированный KNOз (в случае термостойких образцов) беззольный фильтр. Сожжение проводят в колбах Шёнигера вместимостью 1000 мл. Растворы минерализатов переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл. При содержании хлора менее 0,1% минерализаты двух навесок объединяют в одну мерную колбу. Для титрования отбирают аликвотные части, содержащие не менее 15 мкг хлора. Сотые доли процента определяют полуколичественно. [c.233]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

В органических мышьяксодержащих веществах определяют мышьяк титриметрическими методами, характеризующимися хорошей точностью. Разложение анализируемого материала проводят сжиганием по методу Шёнигера [1001, 1095], либо пробу помещают в трубку для сожжения по методу Кариуса [619], или сжигают в колбе, наполненной кислородом [710, 1117]. Наиболее часто используют иодометрическое титрование [619, 1117]. Ошибка определения мышьяка составляет 0,2—0,3%. [c.178]

Метод Шёнигера [809], основанный на катализируемом плать-ной сожжении навески анализируемого вещества в колбе с кислородом, поглощении образовавшихся газообразных продуктов находящимся там раствором и последующем количественном определении Вг - или ВгОз-ионов, сочетает простоту, надежность и экспрессность выполнения анализа. [c.194]

Принцип разложения по Шёнигеру заключается в сожжении анализируемого образца на платиновом катализаторе в колбе, наполненной кислородол . Продукты сгорания, в виде соответствующих окислов, абсорбируются поглотительным раствором. Образовавшийся при этом сульфат-ион, как правило, определяют объемным методом. Для соединений, содержащих в своем составе углерод, водород, кислород и серу, возможно прямое титрование щелочью [2, 3]. В соединениях, содержащих также галогены и азот, сульфат-ион определяют титрованием солями бария (нитратом, хлоридом или перхлоратом бария) в присутствии различных индикаторов на барий [2,4—6]. Однако широко применяемые для этой цели индикаторы, такие как ализаринсульфонат натрия [4], торон [5—7], фталеинкомплексон [2, 8], родизонат натрия [9, 101, стильбнафтазо [И] и другие во многих случаях не отличаются достаточно высокой чувствительностью и четкостью перехода окрасок, особенно при анализе соединений, содержащих азот и галогены (табл. 1). [c.28]

В связи с этим представляет интерес метод экспресс-определений галогенов по Шёнигеру [5], который заключается в сожжении навески органического вещества, содержащего галогены, в атмосфере кислорода в закрытой колбе над каким-либо поглотителем (вода, раствор щелочи, перекись водорода) в присутствии платины как катализатора. Продукты разложения количественно поглощают раствором и определяют галоген одним из существующих методов. [c.310]

В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шёнигера. Наиболее удобным и простым из них является вариант метода, предложенный для определения серы в органических соединениях [6]. По этому методу навеску препарата (4—6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6%-ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Содержание серы в анализируемом веществе авторы определяли титрованием раствором едкого натра. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [c.310]

При определении серы путем сожжения испытуемого вещества по Шёнигеру в качестве поглощающей жидкости в колбу наливают 4 мл воды и 0,2—0,5 мл Н2О2. При больших навесках испытуемого вещества и значительном содержании серы образовав [c.38]

В первых методах, разработанных для определения серы и галогенов, предпочитали разложение вещества в запаянной трубке во избежание загрязнения атмосферным воздухом. В это время Микл и Пех, а также Шёнигер (стр. 66) предложили метод сожжения в колбе, наполненной кислородом. Оказалось, что этот метод сожжения легко применим к субмикроколичествам, и, таким образом, он вытеснил ранее предложенные методы. Разложение в запаянной трубке сейчас используется только для определения азота. [c.11]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

В последнее время для определения ряда элементов аналитики широко применяют разложение органических соединений сожжением в колбе, наполненной кислородом, — так называемый колбовый метод Шёнигера Вначале этот способ разложения был предложен для определения галоидов, затем для серы и ряда других элементов. Здесь будут описаны только определения хлора, брома, иода и серы, поскольку эти элементы чаще всего встречаются в аналитической практике, а методы для них лучше других отработаны. Желающие познакомиться шире с применением сожжения в колбе могут обратиться к оригинальным работам и в первую очередь к очень изящным работам Н. Э. Гельман и М. М. Киприенко по определению фтора, где описаны приемы, могущие помочь не только при анализе фторидов, но и в других трудных случаях, например при анализе летучих соединений. [c.101]

Метод Шёнигера [254] состоит в сожжении навески (помещенной в Р1-корзиночку и прикрепленную к пробке) в наполненной кислородом колбе, на дно которой налит поглотительный раствор. После смывания пробки, [c.27]

Ход анализа. Перед титрованием 70—250 мг вещества сжигают либо в трубчатой электрической печи, либо в колбе по методу Шёнигера. Продукты сожжения в том и другом случае поглощают 6%-ным раствором HjOa- При сжигании в электрической печи для улавливания продуктов сожжения применяют специальный стеклянный абсорбер с впаянными стеклянными фильтрами. После сжигания образца раствор из абсорбера переводят в мерную колбу емкостью 200—250 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. При сжигании по методу Шёнигера анализируемый раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Если состав анализируемого вещества неизвестен, перед титрованием производят предварительную качественную пробу на присутствие цинка в растворе. [c.156]

Титрование сулъфат-ионов в отсутствие цинка. Из мерной колбы 200—250 мл отбирают 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 75—100 мл и упаривают раствор до 8—10 мл (при сожжении образца по методу Шёнигера отбирают 10 мл раствора и раствор не выпаривают). Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20—30 мл этилового спирта (можно применять очищенный гидролизный спирт), 2—3 капли 0,3%-ного водного раствора карбоксиарсеназо и несколько капель уротропинового буферного раствора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в стабильную темно-фиолетовую. Буферный раствор состоит из 5%-ного водного раствора уротропина и0,2 N НС1 в объемном отношении 2 1. Раствор титруют 0,02 N нитратом бария до появления сине-голубого окрашивания. Титр раствора Ba(N0g)2 устанавливают по 0,02 N H2SO4 в тех же условиях титрования. В эквивалентной точке окраска раствора изменяется от 1—2 капель Ва(МОз)а. Первой [c.156]

Титрование сулъфат-ионов в присутствии цинка. После сожжения образца в электрической печи из мерной колбы с анализируемым раствором отбирают в коническую колбу емкостью 75—100 мл 25 мл раствора (при сжигании в колбе по методу Шёнигера —10 мл). К отобранному раствору прибавляют 6—8 капель формалина, после чего раствор выпаривают на закрытой электрической плитке до 2—3 мл и ставят в термостат при 100—105° для окончательного высушивания. Сухой остаток в колбе растворяют в 5—7 мл 0,5%-ного водного раствора унитиола, прибавляют 25—30 мл этилового спирта, 2—3 капли карбоксиарсеназо и по каплям уротропинового буферного раствора до появления стабильной темно-фиолетовой окраски а затем раствор титруют 0,02 N Ba(N0g)2 до сине-голубого цвета, как указано выше. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология