ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение сплавлением из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Минерализацию сплавлением проводят при 450—800°С. Этот температурный интервал ниже создающихся в колбе Шёнигера, но в последнем случае время горения ограничивается несколькими десятками секунд. Продолжительность же сплавления можно регулировать произвольно. Кроме того, интенсификация происходящих при плавлении процессов осуществляется за счет гомогенизации смеси. В образовавшемся плаве облегчаются контактные взаимодействия разлагаемого вещества и реагента— передача кислорода от окислителя к ЭОС, расщепляющее действие агента на внутримолекулярные связи вещества. Процессы минерализации гетероэлементов при этом происходят, по существу, в горячем расплаве. Выбор способа плавления и компонентов плавня диктуется природой анализируемых ЭОС, продуктов их разложения и определяемых элементов. [c.154] Сплавление проводят в открытых (тигли) или закрытых (микробомбы) термостойких сосудах. Сплавление в тиглях имеет то преимущество, что на стадии разложения из реакционной массы можно удалить мешающие элементы в виде газообразных продуктов. Но при этом в составе плавня следует предусмотреть компоненты, обеспечивающие количественное удержание определяемых элементов. При разложении в открытых сосудах активную роль играет кислород воздуха. [c.154] Преимущества разложения в герметично закрытой бомбе заключаются в том, что при термической деструкции самой навески органического вещества, а также применяемых плавней происходит выделение газообразных продуктов, благодаря чему внутри бомбы развивается высокое давление. Применение закрытого сосуда при условии его полной герметичности гарантирует от потерь продуктов разложения при высокой температуре. [c.154] Взятие навесок. Навески твердых веществ берут по разности при помощи трубок для взятия навесок (см. рис. 47) и помешают на дно бомбы, стараясь высыпать навеску так, чтобы вещество не попало на стенки бомбы. Навески жидких, вязких и твердых гигроскопических или окисляющихся веществ помещают в желатиновые капсулы ( 0 1) или полиэтиленовые контейнеры массой 5—7 мг, при необходимости запечатанные. Для этого помещают контейнер в микробюкс и взвешивают, затем вводят вещество пипеткой или микрошпателем и вновь взвешивают. Опускают контейнер на дно бомбы. [c.157] Обмывают водой из промывалки головку бомбы в платиновую чашку, предварительно взвешенные кварцевую колбу или полиэтиленовый флакон или непосредственно в мерную колбу, а затем вымывают содержимое стакана. Стакан с плавом наполняют на зд водой, берут пинцетом и нагревают на слабом огне газовой горелки или спиртовки, не доводя плав до кипения. Наполнение водой и нагревание повторяют несколько раз, контролируя полноту вымывания по фенолфталеину. Плав растворяется быстрее, если его заливают водой и оставляют на ночь. В зависимости от содержания определяемого элемента плав доводят водой до объема 50—250 мл (на весах с точностью до 0,01 г). [c.157] Определение проводят из аликвотных частей прозрачного раствора. Если раствор содержит осадок или взвесь (гидроксиды металлов из вещества или используемых реагентов уголь), их необходимо отфильтровать после разбавления раствора до нужного объема и перемешивания. Фильтрование проводят неколичественно. Количественное фильтрование необходимо только при определении малых концентраций из Целой навески. [c.157] Электропечь с шестью гнездами МА-6К на 1000 С. [c.157] Микробомба (см. рис. 57), состоящая из никелевого стакана, никелевого или стального грибка, стальной гайки, накидной и упорной гайки из нержавеющей стали. Перед началом работы необходимо проверить бомбы на герметичность. Для. этого заполняют бомбы кусочками сухого льда, закрывают бомбу с помощью ключа, зажав в тиски, и опускают в стакан с водой. [c.157] Наблюдают, выделяются ли пузырьки газа. Должно выделиться лишь несколько пузырьков газа, которые образуются в результате расширения воздуха, находящегося в муфте бомбы. Длительное выделение пузырьков свидетельствует о том, что бомба негерметична. [c.158] Гидроксид калия, гранулированный, хч. [c.158] Карбонат натрия безводный, хч. [c.158] Вернуться к основной статье